火焰原子化法的優(yōu)點(diǎn)是：火焰原子化法的操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，有效光程大，對(duì)大多數(shù)元素有較靈敏度，因此應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)是：原子化效率低，靈敏度不夠，而且般不能直接分析固體樣品；
石墨爐原子化器的優(yōu)點(diǎn)是：原子化效率，在可調(diào)的溫下試樣利用率 達(dá)100%，靈敏度，試樣用量少，適用于難熔元素的測(cè)定。缺點(diǎn)是：試樣組成不均勻性的影響較大，測(cè)定精密度較低，共存化合物的干擾比火焰原子化法大，干擾背景比較嚴(yán)重，般都需要校正背景。
應(yīng)用
　　原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域，主要有四個(gè)方面：理論研究；元素分析；有機(jī)物分析；金屬化學(xué)形態(tài)分析
　　1． 理論研究中的應(yīng)用：
　　原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的種實(shí)驗(yàn)手段，對(duì)物質(zhì)的些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過(guò)程和原子化過(guò)程，所以用它測(cè)定些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測(cè)定的些有元素離開機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
　　2． 元素分析中的應(yīng)用：
　　原子吸收光譜分析，由于其靈敏度、干擾少、分析方法簡(jiǎn)單快速，現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域，目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具之，而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。 原子吸收光譜分析的點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位，它不僅取代了許多般的濕法化學(xué)分析，而且還與X- 射線熒光分析，甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來(lái)測(cè)定地質(zhì)樣品中70多種元素，并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越來(lái)越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來(lái)越來(lái)越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之。 利用間接原子吸收法尚可測(cè)定某些非金屬元素。
　　3． 有機(jī)物分析中的應(yīng)用：
　　利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物，均通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。
　　4． 金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用：
通過(guò)氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測(cè)定，可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物，均可通過(guò)不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測(cè)定。

旭世科儀致力于讓公司的原子吸收光譜儀為各個(gè)分析領(lǐng)域提供先進(jìn)的技術(shù)解決方案：

工業(yè)生產(chǎn)	石油石化	環(huán)境安全	農(nóng)業(yè)食品醫(yī)藥	金屬礦產(chǎn)
民用消費(fèi)品中鉛、鎘 的分析 水泥中的金屬分析 造紙工業(yè)中鋅、銻的 分析 電鍍工業(yè)中鈣、鉻、 銅、鐵、鉀、鎂、鈉 的分析 鍍鋅板中砷、銻的分析 紙張中的鋁、鐵分析 純硫酸中的微量金 屬元素檢測(cè) 水純化過(guò)程鈉、鈣、鍶	脂肪酸甲酯中的鈉、鉀 聚合物中主要金屬元 素 無(wú)鉛汽油中的鉛、錳 含量 燃油中的金屬元素 潤(rùn)滑油中的金屬添加 劑 原油中的鎳、釩、鐵、 鈉 發(fā)動(dòng)機(jī)油中的微量金 屬元素檢測(cè)	土壤中的重金屬 大氣顆粒物中的鉛 沉積物中的砷、銻、硒 天然水及污水中的汞 WEEE/ROHS規(guī)定的 電子和塑料產(chǎn)品中的 汞、鉛、鎘、鉻 海洋生物體內(nèi)的鎘， 銅、鉛、鈷、鎳 水和土壤中的微量有毒金屬元素	全血中的金屬鉛 透析液中的鋁 血清中的硒 食用油中銅、鐵、鎳 食物和飲料樣品中的 主要元素分析 土壤陽(yáng)離子營(yíng)養(yǎng)物質(zhì) 魚類及海產(chǎn)品中汞和 砷 植物體內(nèi)痕量砷、銻 魚類、海產(chǎn)品、農(nóng)作 物中的鉛和鎘 明膠膠囊中金屬元素	礦石品材料中的金、銀和鉑族元素 鋼鐵及合金中的主要成分 純度黃金分析 純度銅中的痕量金屬元素 鋼鐵及合金中的微 量金屬元素分析

原子吸收安裝要求儀器安裝前用戶告知書

尊敬的用戶：
為使儀器及時(shí)正確安裝，請(qǐng)配合我們的安裝工程師準(zhǔn)備以下工作。合適的儀器放置空間、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、排氣設(shè)施、鋼瓶、220v接地電源、插座等。

若滿足要求，請(qǐng)?jiān)诤蠓降?ldquo;□”內(nèi)打勾。
1、 放置設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室要求………………………………………………………□
干凈，室內(nèi)不應(yīng)有腐蝕性物質(zhì)，室內(nèi)溫度應(yīng)保持在15℃～25℃，空氣的相對(duì)濕度小于70%。并請(qǐng)配置合適的溫度控制設(shè)施（如空調(diào)）和濕度調(diào)節(jié)設(shè)備（如除濕機(jī)）等。
2、實(shí)驗(yàn)臺(tái) …………………………………………………………………………□
實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)結(jié)實(shí)并注意防震，臺(tái)面應(yīng)平整。臺(tái)面應(yīng)平整并在適當(dāng)位置開個(gè)直徑為8-10cm的通孔以便安裝排水管道。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面積和主機(jī)及選配件安置參見(jiàn)圖A。
建議實(shí)驗(yàn)臺(tái)尺寸900×2500mm。為維修方便，實(shí)驗(yàn)臺(tái)后面應(yīng)留出可供單人進(jìn)出，寬約0.6米的通道。

 

圖A  實(shí)驗(yàn)臺(tái)尺寸

3、排氣設(shè)施………………………………………………………………………□
為保護(hù)操作人員的身體健康，應(yīng)在儀器上方約30cm處裝上通風(fēng)設(shè)備，及時(shí)排出產(chǎn)生氣體。建議用不銹鋼板材料制造，尺寸見(jiàn)圖B所示：
    

 

圖B  排氣設(shè)施示意圖

4、電源……………………………………………………………………………□

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提供220V、50Hz單相交流電源，必須有效可靠接地。有條件可配置1000W以上穩(wěn)壓電源臺(tái)。
5、插座……………………………………………………………………………□
考慮到主機(jī)、空氣壓縮機(jī)、各種附件及各種維修工具的使用，至少要安裝八個(gè)插座(250V/10A三芯插座)，接線板請(qǐng)安裝在靠近實(shí)驗(yàn)臺(tái)的地方。
6、空氣壓縮機(jī)……………………………………………………………………□
空氣壓縮機(jī)請(qǐng)安置在合適的位置，建議放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方，連接塑料管不應(yīng)靠近熱源。兩米內(nèi)有220V、50Hz單相交流電源組。
7、乙炔鋼瓶………………………………………………………………………□
請(qǐng)用戶自備純度于99.99％乙炔氣體的乙炔鋼瓶只，放置在安全、適當(dāng)?shù)奈恢谩ｄ撈繎?yīng)放置遠(yuǎn)離溫明火等可能危及鋼瓶安全的地方。
8、試劑……………………………………………………………………………□
   若用戶在調(diào)試過(guò)程中需進(jìn)行樣品測(cè)試，則請(qǐng)自行配置好相應(yīng)的待測(cè)樣品試劑。
石墨爐用戶，則需再確認(rèn)以下幾點(diǎn)：
1、電源……………………………………………………………………………□
除上述電源之外，應(yīng)增設(shè)220V、30A、50Hz單相交流電源組。安裝在靠近實(shí)驗(yàn)臺(tái)的地方。為確保儀器插頭與插座致，請(qǐng)使用儀器附件中的插座。
2、氬氣鋼瓶………………………………………………………………………□
請(qǐng)用戶自備純度于99.99％氬氣的氬氣鋼瓶只，選擇合適的放置位置。氬氣鋼瓶應(yīng)放置遠(yuǎn)離溫明火等可能危及鋼瓶安全的地方。
3、水源………………………………………………………………………………………□
水源為般潔凈的自來(lái)水水源，通過(guò)管道連接石墨爐水源進(jìn)、出口，水源流量不低于2L/min；要求水龍頭能套住內(nèi)徑為Φ8的水管。有條件可使用循環(huán)泵代替。

確 認(rèn) 函

本公司已經(jīng)按照合肥創(chuàng)分析儀器有限公司的“儀器安裝前用戶告知書”內(nèi)容，準(zhǔn)備好原子吸收光譜儀安裝調(diào)試所需要的所有設(shè)施，包括儀器放置空間、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、排氣設(shè)施、鋼瓶、220v接地電源、插座以及試劑等。此確認(rèn)。
如由于儀器安裝前工作未到位導(dǎo)致調(diào)試工作無(wú)法或延期進(jìn)行，再次調(diào)試的費(fèi)用由用戶承擔(dān)。
用戶需本函傳真有效。

用戶確認(rèn)簽字（或蓋章）               

用戶聯(lián)系人                 

用戶聯(lián)系電話                 

時(shí)間 ：       年    月     日

原子吸收石墨爐的安裝與調(diào)試：

AA6810GF型石墨爐工作環(huán)境要求
AA6810GF型石墨爐控制系統(tǒng)的工作環(huán)境應(yīng)無(wú)明顯振動(dòng)，無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)干擾，無(wú)腐蝕性氣體并注意防塵。室溫保持在10℃～30℃，空氣相對(duì)濕度小于    85%。另外，實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)平整、牢固，石墨爐爐體上方應(yīng)有排風(fēng)裝置(具體要求請(qǐng)參閱AA6810原子吸收分光光度計(jì)操作手冊(cè)上的有關(guān)內(nèi)容)。

提供電源、氣源、水源
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提供：
1. 工作電源： 220V±22V 30A 50Hz交流電源
2. 良好的、單獨(dú)的接地線
石墨爐爐體加溫220V電源需要用較大的功率，因此，該電源必須從總?cè)萘繛?0KW的電源中單獨(dú)拉出，接線截面積不得小于4mm2。為防干擾產(chǎn)生而影響主機(jī)及PC機(jī)，不可在這條線上接任何其他設(shè)備，包括原子吸收分光光度計(jì)的主機(jī)和PC。氬氣鋼瓶請(qǐng)用戶自備（氬氣純度應(yīng)在99.99%以上），固定放在合適的地方。水源為般潔凈的自來(lái)水水源，通過(guò)管道連接石墨爐水源進(jìn)、 出 口，水源流量不低于2L/min。

開箱檢查
開箱后取出備件清單，依次清點(diǎn)檢查有無(wú)損壞或缺件，拆除各部件密 封袋，將儀器安置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，檢查有無(wú)明顯的運(yùn)輸損壞。

安裝
石墨爐爐體和石墨爐控制器的開箱安裝  
1. 保證主機(jī)（AA6810原子吸收分光光度計(jì)）處于非工作狀態(tài)
2. 打開燈室蓋（圖2-1）

      

2-1 2-2
打開主機(jī)右下方腔體的面板（圖2-2）
抽去儀器外右側(cè)板上的小插板（圖2-3）

 

2-3   2-4

取下樣品室右邊的小插板（圖2-4）

 圖 2-7 石墨爐爐體

1. 擺動(dòng)鎖定件（前） 2. 擺動(dòng)調(diào)節(jié)件（后） 3. 鏡筒（左） 4. 爐體電極座（左） 5. 石墨管 6. 爐體電極座（右） 7. 鏡筒（右） 8. 溫度探測(cè)器 9. 壓緊泵 10.底座 11.安裝座

氣源、水源安裝

1. 打開附件，將氧氣減壓閥裝在氬氣鋼瓶上，把氧氣減壓閥上的輸出接 頭拆下，用附件中的接頭(HPSF8.470.832)換上去。
2. 從附件中取出塑料管(07-01-804I)，根據(jù)氬氣鋼瓶到石墨爐電源控 制器的實(shí)際距離截取適當(dāng)長(zhǎng)度，把塑料管穿過(guò)螺帽(HPSF8.940.821)， 套入鋼瓶上的接頭，并用螺帽旋緊。另端同樣接在石墨爐電源控制 器背后的氣源接口上(參見(jiàn)圖2-8)。
3. 從備件中取出聚氯乙烯管(07-01-609)，根據(jù)水源及排水管到石墨爐  控制器背面的進(jìn)、出水管的距離截取兩根，其中根的端套住自來(lái) 水龍頭(自來(lái)水龍頭需換上出水端為錐形的、能被聚氯乙烯管緊緊套  住的實(shí)驗(yàn)室龍頭)，另端接在爐體的冷卻水入口上；另根的端  扎在自來(lái)水龍頭上(管口須對(duì)準(zhǔn)水斗中的下水道，以便排水時(shí)不濺  出)，另端接在石墨爐爐體的冷卻水出口上，冷卻水接口連接示意  圖見(jiàn)圖2-9。

 

1. 把石墨爐控制器背面上的220V電源電纜線插頭插入220V電源線板上。
2. 從備件中取出RS232通訊線，將AA6810GF背面的主機(jī)RS232接口接到AA6810背面的石墨爐RS232接口上。

火焰原子化器轉(zhuǎn)換至石墨爐原子化器的安裝

1. 保證主機(jī)和石墨爐控制器處于非工作狀態(tài)
2. 關(guān)閉乙炔和空氣氣源

 

如果有，取下燃燒室的前面板（圖2-12）
將燃燒頭從預(yù)混室上取下（圖2-13）

圖2-13

注意：保證燃燒頭已冷卻

松開預(yù)混室背面的固定螺釘，拆下預(yù)混室（圖2-14）

石墨爐原子化器轉(zhuǎn)換至火焰原子化器的安裝

1. 保證主機(jī)和石墨爐控制器處于非工作狀態(tài)。

關(guān)閉氣源和水源。
用手將石墨爐左邊的爐體向左拉開（如圖2-20），取出石墨管 （注 意：在接觸石墨爐時(shí)，確保石墨爐爐體和石墨管已經(jīng)冷卻，不會(huì)引起燙傷）。

 

打開燈室蓋（圖2-22）。

圖2-22 圖2-23

打開主機(jī)右下方的面板（圖2-23）。

1.  回到方法設(shè)置界面，選升降臺(tái)設(shè)置（圖2-30）。

 

 圖2-30   圖2-31

調(diào)節(jié)[▲][▼][►][◄]及石墨爐爐體的擺動(dòng)調(diào)節(jié)件，或輸入上下和前后的坐標(biāo)值，使空心陰極燈發(fā)出的光線準(zhǔn)確有效地通過(guò)石墨爐（此時(shí)得到大能量）。
旋緊擺動(dòng)鎖定件（圖2-31）。
復(fù)原主機(jī)右下方面板。
關(guān)閉燈室蓋。


 原子吸收火焰的安裝與調(diào)試：

實(shí)驗(yàn)室
 
AA6810原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)該防在干凈的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，室內(nèi)不應(yīng)有腐蝕性物質(zhì)，室內(nèi)溫度應(yīng)保持在10℃～30℃，空氣的相對(duì)濕度小于85%。

實(shí)驗(yàn)臺(tái)與排氣管道

實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)結(jié)實(shí)并注意防震，臺(tái)面應(yīng)平整并在適當(dāng)位置開個(gè)直徑為   8-10cm的通孔以便安裝排水管道。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面積和主機(jī)及選配件安置參見(jiàn)圖 2-1(A)，排風(fēng)設(shè)備示意見(jiàn)圖2-1(B)。
       
為維修方便，試樣臺(tái)后面應(yīng)留出可供單人進(jìn)出，寬約0.6米的通道。
       
另外，為保護(hù)操作人員的身體健康，延長(zhǎng)儀器使用壽命，應(yīng)在儀器燃 燒室上方約30cm處裝上通風(fēng)設(shè)備，及時(shí)排出有害煙霧和火焰發(fā)出的腐蝕性 蒸汽。建議用不銹鋼板材料制造，尺寸見(jiàn)圖2-1(B)所示：

 

 

電源、氣源和水源

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提供220V±22V、50Hz單相交流電源，儀器地線端應(yīng)良好可靠 接地�？紤]到主機(jī)、空氣壓縮機(jī)，各種附件及各種維修工具的使用，至少 要安裝八個(gè)插座(250V/10A三芯插座)，接線板安裝要在靠近實(shí)驗(yàn)臺(tái)的地  方。
       
若使用石墨爐，應(yīng)增設(shè)220V、30A、50Hz單相交流電源組，為防止干擾主機(jī)，該電源要獨(dú)立從配電箱引出并能承受大負(fù)荷、采用250V/30A三芯插座，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)有冷卻水源和排水口，水源可用自來(lái)水或循環(huán)冷卻系統(tǒng)，流量不低于2L/min。空氣壓縮機(jī)應(yīng)遠(yuǎn)離儀器數(shù)米，放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方，連接塑料管不應(yīng)靠近熱源。帶有回火裝置的乙炔鋼瓶，笑氣(N2O）用戶自備。這些鋼瓶必須放在通風(fēng)良好的環(huán)境中，周圍3米內(nèi)禁絕切明火，以免發(fā)生意外燃爆事故。
 

主機(jī)前面板、后面板示意圖 

主機(jī)安裝

儀器安放在平穩(wěn)無(wú)振動(dòng)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，燃燒室上方應(yīng)對(duì)準(zhǔn)通風(fēng)設(shè)備，實(shí) 驗(yàn)臺(tái)上的小圓孔應(yīng)在燃燒室下方的適當(dāng)位置。(參考圖2-1A)

1. 安全聯(lián)鎖插銷和檢測(cè)識(shí)別頭 2. 排水管 3. 混合氣管 4. 燃燒頭（50mm 或 100mm）
 5. 自動(dòng)升降臺(tái) 6. 霧化氣管 7. 霧化器8. 點(diǎn)火器    9. 壓片
 

1. 在預(yù)混室的廢液出口管上套上根長(zhǎng)度適宜的排水管，管的另頭 穿過(guò)燃燒器底板和儀器大底板上的長(zhǎng)圓孔以及實(shí)驗(yàn)臺(tái)圓孔。
2. 將預(yù)混室底座套放在燃燒器自動(dòng)升降臺(tái)上，用座套上的緊固螺絲固定。
3. 在預(yù)混室的脖子上裝上100毫米(或50毫米)單縫燃燒頭，并在需用氣前把安全連鎖插銷完全插入插銷孔內(nèi)。
4. 將在實(shí)驗(yàn)臺(tái)下面的廢液管打成個(gè)直徑約為100毫米的圓環(huán)并扎線固 定，管道的排廢液口插入塑料廢液容器。(注意：排水管不能折疊或扭 曲)。
5. 將燃燒室左邊的混合氣管接到預(yù)混室上，用手指擰上，然后用10mm呆板手?jǐn)Q緊。
 

霧化器安裝

A： 玻璃霧化器的安裝
1. 將端蓋上的螺釘松開，提起壓片。
2. 將玻璃霧化器放入端蓋中，壓緊壓片螺釘。
3. 將燃燒室右邊的霧化氣管道接到霧化器的氣體入口處，用手?jǐn)Q上 螺母，再用10mm呆板手?jǐn)Q緊。
4. 將聚乙烯毛細(xì)管套入霧化器入口處的金屬毛細(xì)管上。

B:  不銹鋼霧化器的安裝
1. 將預(yù)混室前端蓋拆下。
2. 將分散球插入端蓋的調(diào)節(jié)桿上，使分散球的圓心對(duì)準(zhǔn)端蓋的中心孔，后用尼龍螺釘固定。
3. 將聚乙烯塑料毛細(xì)管(φ1.2×0.3，150～200mm長(zhǎng))套入霧化器的入口處 的金屬毛細(xì)管上。
4. 提起壓片，將金屬霧化器放入，放下壓片，并擰緊螺釘。
5. 將燃燒室右邊的霧化氣管道接到霧化器的霧化氣入口上，用手指擰上 螺母，用10mm呆板手?jǐn)Q緊。

 

水封

當(dāng)預(yù)混室、燃燒室、霧化器及廢液排放系統(tǒng)均安裝完畢后，取下燃燒 頭，從預(yù)混室的“脖子”(見(jiàn)圖中的2)上慢慢注入約400毫升水，使廢液排 放管水封，如圖2-3，再將燃燒頭裝回。

 

1. 燃燒頭  2. 預(yù)混室脖子  3. 預(yù)混室
4. 霧化器  5. 進(jìn)樣毛細(xì)管  6. 燃燒室底板
7. 廢液管  8. 儀器大底板  9. 實(shí)驗(yàn)臺(tái)板
10. 捆扎帶  11. 水封圈  12. 廢液容器
13. 廢液

   

圖2-3  預(yù)混室排水系統(tǒng)

   在每次點(diǎn)火前應(yīng)檢查廢液排放管是否已有水封！ 

氣路管道安裝

儀器氣路管道的接頭位于儀器的后面，如圖2-4。 

 

圖2-4  氣路連接

1.  將空氣管道(φ6×1尼龍管)端同儀器的“空氣”入口相接，另端   通過(guò)分水濾氣器連接無(wú)油空氣壓縮機(jī)輸出口。
2.  將乙炔管道(φ6×1尼龍管)端同儀器的“乙炔氣”入口相接，另   端連接清潔干凈的乙炔氣源。
3.  如果使用笑氣(氧化亞氮)，把導(dǎo)管(SF5.472.831)接到儀器的“笑   氣”入口端，另端與笑氣氣源連接。  
    
1. 弄清氣源，絕對(duì)不要接錯(cuò)。
2. 接頭螺母須擰緊，防止漏氣。
3. 不要用含銅量大于65%的銅管連接乙炔氣路，不要用粘有油脂的管道 連接氣路，從而防止自燃爆炸。                                                          
                 

                                       
 煙囪的裝卸

對(duì)于AA6810帶煙囪的燃燒室上部可以從儀器上卸下。方法是：往上提起 即可。按逆步驟操作，即可將其復(fù)位。

空心陰極燈安裝

燈源室位于儀器右上方。燈架(圖2-5)能夠同時(shí)安裝6個(gè)空心陰極燈， 這樣個(gè)燈處于測(cè)試狀態(tài)，其余燈可以選擇預(yù)熱。轉(zhuǎn)動(dòng)燈架，由AA工作站軟件控制，將所需的燈轉(zhuǎn)入測(cè)試位置，然后微調(diào)至佳位置。

安裝步驟：

1. 將空心陰極燈引腳對(duì)準(zhǔn)燈電源插座適合插入。
2. 如圖2-5所示，將元素?zé)舴旁跓糇�上�?br /> 3. 光源校正見(jiàn)4-2頁(yè)。

 

1. 旋轉(zhuǎn)燈架  2. 燈  3. 壓板  
 4. 燈座
    
圖2-5  燈架部件

儀器背部電纜線連接
1. RS232 接頭 
與工作站連接，可進(jìn)行控制和數(shù)據(jù)處理。
2. 石墨爐通訊口
與石墨爐控制器連接，可進(jìn)行石墨爐溫度控制。
3. 電源線連接
完成上述接線后，確保主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源開關(guān)處于關(guān)機(jī)位置后連接它們的電源線。參見(jiàn)圖2-1（D）

 

硬件的安裝

主機(jī)，石墨爐，打印機(jī)，PC機(jī)連接線（背視）示意圖

電源的連接
主機(jī)、PC機(jī)和石墨爐連接線安裝 電纜線頭接石墨爐串行口，另頭接主機(jī)RS-232口。
警告：以上硬件的所有連接及安裝都要在AA6810主機(jī)及PC機(jī)電源關(guān)閉狀態(tài)下進(jìn)行，否則可能導(dǎo)致相關(guān)元器件的損壞

開啟設(shè)備

1. 逆時(shí)針?lè)较虼蜷_氬氣鋼瓶總閥，順時(shí)針?lè)较虼蜷_減壓閥，輸出壓力調(diào) 到0.4MPa。
2. 打開進(jìn)水自來(lái)水龍頭，輸出流量調(diào)到2L/min以上。
3. 打開石墨爐控制器電源。
4. 打開主機(jī)電源。
5. 
   打開如圖4-1對(duì)話框。

 

4-1

1. 
   選中“ AA6810”圖標(biāo)，連續(xù)2次按動(dòng)鼠標(biāo)器左鍵打開工作站， 儀器開始自檢（如圖4-2）。

 

4-2 

注意：如果用戶需要在脫機(jī)的狀態(tài)下查看被保存的測(cè)量結(jié)果，那么在打開工作站后就按 【脫機(jī)操作】鍵，關(guān)閉測(cè)試對(duì)話框，這時(shí)就可以調(diào)用數(shù)據(jù)文件。

如果想要再次與主機(jī)聯(lián)機(jī)，請(qǐng)重新啟動(dòng)工作站。

1. 自檢結(jié)束后，顯示如圖4-3。

4-3
 

1. 
   如果某項(xiàng)自檢失敗（如圖4-4），請(qǐng)重新啟動(dòng)工作站。若再自檢失敗， 請(qǐng)立刻與本公司售后服務(wù)部聯(lián)系。

圖 4-4

方法建立對(duì)話框的功能介紹

1. 在“方法建立”對(duì)話框內(nèi)有“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)，“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)和“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)，如圖4-11。

4-11

燈預(yù)熱。按【燈預(yù)熱】鍵，顯示圖4-31對(duì)話框�？蛇x中其中個(gè) 或多個(gè)燈進(jìn)行預(yù)熱。

4-31

1. 方法保存。完成上述參數(shù)設(shè)置后。

1. 
   a 可選擇文件菜單中的“方法保存”，如圖4-32。

4-32

1.  
2. 有效位數(shù)。數(shù)值范圍為1–4，在該范圍內(nèi)輸入適當(dāng)值（如圖4-37）。 輸入方法同平均次數(shù)。
3. 濃度單位。缺省單位為mg/L。也可以按【▼】鍵，選擇所需要的單位（如圖4-37）。
4. 擴(kuò)展。在輸入框內(nèi)輸入標(biāo)尺擴(kuò)展倍數(shù)值（如圖4-37）。
5. 是否需要斜率重調(diào)。缺省設(shè)置為“否”。當(dāng)需要斜率重調(diào)時(shí)，選中選擇開關(guān)即可（如圖4-37）。
6. 標(biāo)準(zhǔn)空白校正。缺省設(shè)置為“否”。當(dāng)需要標(biāo)準(zhǔn)空白校正時(shí)，選中選擇開關(guān)即可（如圖4-37）。
7. 除“吸光度直讀”法外，其余測(cè)量方法都必須在右面的表格中輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值。其中線性法和曲線校正法的表格形式如圖4-38（多 只能輸入9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值）。線性標(biāo)準(zhǔn)加入法和曲線標(biāo)準(zhǔn)加入法的 表格如圖4-39（多只能輸入8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值）。

 

4-38
 

火焰原子化器參數(shù)設(shè)置

1. 火焰原子化器參數(shù)設(shè)置頁(yè)，如圖4-40。

4-40

1. 燃?xì)獾姆秶��?-6，在規(guī)定范圍內(nèi)輸入所需值。
2. 
   工作模式有兩種：“空氣-乙炔”和“笑氣-乙炔”如圖4-41。在點(diǎn) 火前必須先確定工作模式。

4-41

如圖，能量處于佳狀態(tài)。

• 光源校正結(jié)束。

點(diǎn)火操作

燃燒頭位置調(diào)節(jié)

 

空心陰極燈的光束在火焰中的路徑和位置對(duì)系統(tǒng)的靈敏度有極大影 響。燃燒頭的縫隙應(yīng)平行于儀器光軸并略低些，具體操作如下：

1.  
2. 
   按【儀器調(diào)整鍵】，出現(xiàn)如圖4-45。

4-45

1. 
   再按【詳細(xì)參數(shù)設(shè)置】鍵，出現(xiàn)如圖4-46。

4-46

點(diǎn)火

警告：在每次點(diǎn)火前應(yīng)檢查廢液排放管是否已有水封！

1. 按圖4-48接好氣路。

 

4-48

氣路檢查

氣路系統(tǒng)，在安裝調(diào)試時(shí)，點(diǎn)火前必須檢查次，確保無(wú)氣體泄漏發(fā) 生。以后定期檢查，參見(jiàn)圖4-49。

1. 安全聯(lián)鎖插銷和檢測(cè)識(shí)別頭 2. 排水管 3. 混合氣管
4. 燃燒頭（50mm 或 100mm） 5. 自動(dòng)升降臺(tái) 6. 霧化氣管
7. 霧化器 8. 點(diǎn)火器 9. 壓片

圖4-49

檢查步驟：

1. 參見(jiàn)圖4-19氣路連接圖連接管道，打開乙炔減壓閥，將輸出壓力調(diào)到 0.1MPa，關(guān)閉乙炔減壓閥。
2. 將燃燒室內(nèi)二根氣管接頭從預(yù)混上旋下(如圖4-49中的3與6)用接頭 將它們對(duì)接起來(lái)，旋緊密封。
3. 打開空壓機(jī)，將輸出壓力調(diào)到0.3MPa，儀器內(nèi)部將穩(wěn)壓閥的內(nèi)部穩(wěn)壓 壓力調(diào)至0.2MPa，接通氣路電源，打開乙炔針形閥，按【探漏】按鈕，再關(guān)死穩(wěn)壓閥，要求在15分鐘內(nèi)，儀器內(nèi)部壓力下降小 于0.02Pa，否則氣路內(nèi)有漏氣。
   
   警告：不能使用有漏氣的氣路工作，否則將會(huì)引起不安全。

4. 空氣-乙炔點(diǎn)火

   打開空壓機(jī)，將其壓力調(diào)整到0.3MPa。打開乙炔鋼瓶，減壓閥壓力輸出為 0.1MPa。
   
   在圖4-50a中，按【原子化器設(shè)置】鍵，進(jìn)入“火焰原子化器參數(shù)設(shè) 置”頁(yè)。如圖4-50b

   
   4-50a

   4–50b

   
   
   1. 
      在燃?xì)廨斎肟騼?nèi)輸入適當(dāng)值，或?qū)⒐鈽?biāo)移到燃?xì)廨斎肟虻募�頭處，按向上箭頭，數(shù)值增大（流量增大），按向下箭頭，數(shù)值減小（流量減�。�，再按【點(diǎn)火】按鈕，直至點(diǎn)燃火焰，當(dāng)火焰剛點(diǎn)燃時(shí)，火焰較大，如圖4-50c。若干秒后，火焰就恢復(fù)正常。如圖4-50d。

   
   
   
   4-50c

   4-50d

   1. 按【點(diǎn)火】按鈕后，如果點(diǎn)不著火，可適當(dāng)加大乙炔流量。
   2. 火焰點(diǎn)著后，在火焰燃燒穩(wěn)定時(shí)，可隨時(shí)改變乙炔流量的大小。
   3. 按【確定】關(guān)閉對(duì)話框。
   
   

   笑氣-乙炔點(diǎn)火
    警告：
   
   千萬(wàn)不要試圖用笑氣/乙炔方式直接熄火！
   需培訓(xùn)后，方可操作笑氣-乙炔焰。

   1. 裝上50mm的燃燒器，接上金屬霧化器，將笑氣鋼瓶的輸出壓力調(diào)到0.3MPa。
   2. 選擇工作模式為“笑氣-乙炔”，如圖4-51。
   3. 按“空氣-乙炔點(diǎn)火”操作方法點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰。
   4. 等待10分鐘，使50mm燃燒頭充分預(yù)熱后，用鼠標(biāo)點(diǎn)到笑氣（見(jiàn)圖4-51）。
   5. 笑氣-乙炔火焰被點(diǎn)燃。
   6. 
      火焰點(diǎn)著后，可調(diào)整乙炔流量，把火焰調(diào)整到合適的狀態(tài)。

   進(jìn)入笑氣模式
   4-51

   火焰調(diào)節(jié)

   火焰點(diǎn)著時(shí)，燃?xì)夂椭�燃�(xì)獗壤�可以通過(guò)調(diào)節(jié)燃?xì)饬髁縼?lái)改變（空氣/乙炔模式時(shí)，貧燃性火焰發(fā)出藍(lán)光，溫度，富燃性火焰發(fā)出黃光，溫度較低）。笑氣/乙炔火焰中應(yīng)有個(gè)1～2cm紅色的燈芯(俗稱“紅羽毛”)�；鹧嫒紵隣顟B(tài)的調(diào)整根據(jù)實(shí)際測(cè)試元素的要求進(jìn)行。

   
   

   AA火焰關(guān)閉過(guò)程

   1. 分析過(guò)程結(jié)束后，先用去離子水噴段時(shí)間進(jìn)行清洗，如果使用有機(jī) 溶劑，熄火后還得清洗燃燒器。
   2. 先關(guān)閉乙炔氣鋼瓶總閥和鋼瓶減壓閥待熄火后再關(guān)空壓機(jī)。若是笑氣 火焰，推薦：按【原子化器設(shè)置】鍵，進(jìn)入“火焰原子化器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)，選中“空氣-乙炔”工作模式，然后熄火。
   3. 如儀器需閑置段時(shí)間，應(yīng)關(guān)閉空氣、乙炔、笑氣等氣源，并按下 【檢查】鍵足夠長(zhǎng)時(shí)間來(lái)放掉管道內(nèi)余氣。

   注意：在點(diǎn)火過(guò)程中或點(diǎn)火后，如出現(xiàn)Err提示信息，請(qǐng)立即熄火并與本公司售后服務(wù)部聯(lián)系。
   

燃燒器縫隙的清洗：
 燃燒頭在燃燒時(shí)，整個(gè)縫隙上應(yīng)是條均勻的火焰。當(dāng)火焰不均勻， 甚至出現(xiàn)“鋸齒狀”時(shí)，則說(shuō)明燃燒頭上已有積碳，需要對(duì)燃燒頭上的積 碳進(jìn)行清除。此時(shí)，可熄滅火焰，將濾紙折為二，然后插入燃燒頭的縫 隙，沿著縫隙內(nèi)壁的兩側(cè)反復(fù)的、輕輕地擦洗，將縫隙內(nèi)壁上的積碳去 除。 若上述清洗無(wú)效，則要對(duì)燃燒頭進(jìn)行拆洗，拆洗方法如下：
1. 把燃燒頭上的插銷從燃燒室的底板上拔出，然后把燃燒頭從預(yù)混室上 拔下。
2. 把燃燒頭座上四個(gè)螺絲拆下，使燃燒頭頂部側(cè)板和座分離。此時(shí)，固 定在燃燒頭側(cè)板上的插銷也起拆下來(lái)（請(qǐng)記住插銷的位置)。
3. 把側(cè)板側(cè)面的兩個(gè)螺絲拆下(記住墊在側(cè)板兩側(cè)墊片的安裝位置)。
4. 把兩塊側(cè)板及燃燒頭座放入5％的稀硝酸中浸泡30分鐘，然后取出，用自來(lái)水沖洗干凈后，再用去離子水沖洗數(shù)次。
5. 把張金相砂紙放在玻璃桌面上，然后把兩塊側(cè)板的燃燒面(即燃燒頭的縫隙面)放在砂紙上輕輕地反復(fù)磨砂，使表面光滑平整，沒(méi)有積碳，后把砂好的兩塊側(cè)板用去離子水清洗干凈。
6. 用紗布沾上乙醇，把拆下的6個(gè)螺絲及兩塊墊片擦洗干凈。
7. 把拆下的各種零件按原樣重新裝好(注：燃燒頭側(cè)板和座接觸定要均勻牢固，不得有縫隙，否則點(diǎn)火后縫隙可能會(huì)跳火)。 注意：做樣品時(shí)為防止(減少)燃燒頭積碳，每次做樣品后請(qǐng)把吸樣管放入蒸 餾水中空燒20分鐘，然后再熄火。

噴霧器和進(jìn)樣毛細(xì)管清洗

清洗過(guò)燃燒器及燃燒器縫隙后，吸光度讀數(shù)仍較低，可能是由霧化器 或進(jìn)樣毛細(xì)管內(nèi)存在障礙物而引起的。吸噴純凈的溶劑燃燒直至隨后標(biāo)樣 有較滿意的吸光度讀數(shù)。

 

注意：如果使用較長(zhǎng)的進(jìn)樣毛細(xì)管，樣品的吸噴流量和靈敏度將減少。如果 吸噴溶劑清除障礙物無(wú)效，就要清洗進(jìn)樣毛細(xì)管。

1. 不銹鋼霧化器

用φ0.3mm鋼絲疏通毛細(xì)管，清除毛細(xì)管內(nèi)的固體顆粒。如果不能解 決問(wèn)題，就要卸下霧化器清洗它的結(jié)構(gòu)如圖4-51a所示。

般調(diào)節(jié)螺母2出廠時(shí)已調(diào)好，未經(jīng)培訓(xùn)的用戶不要輕易調(diào)節(jié)，更不能拆卸，以免損壞毛細(xì)管。

1. 進(jìn)樣毛細(xì)管 2. 調(diào)節(jié)螺母 3. 接頭 4. 噴嘴

圖4-51a 不銹鋼霧化器

2. 玻璃霧化器

1. 旋松壓緊片的螺釘，提起壓片，小心地取出玻璃霧化器，拿在手中，然后打開空氣壓縮機(jī)的氣源開關(guān)，將進(jìn)樣毛細(xì)管（1）插入去離子水中，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)分散球（4）（圖4-51b），使得進(jìn)樣噴霧狀態(tài)佳。

當(dāng)進(jìn)樣毛細(xì)管中有雜物時(shí)，用同樣方法，把霧化器上的分散球（4）小心取下，打開空壓機(jī)氣源開關(guān)，將進(jìn)樣毛細(xì)管（1）插入去離子水中，用手指頂住霧化器的出處，數(shù)秒后，迅速放開，直至所有雜物從毛細(xì)管中全部吹出。

1. 進(jìn)樣毛細(xì)管 2. 殼體 3. O型環(huán) 4. 分散球

 

圖4-51b 玻璃霧化器

石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置頁(yè)
1. “石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)（如圖4-40a），用戶可在表格中輸入合 適的條件，各參數(shù)的范圍如下：

步驟	溫度	斜坡	保持	內(nèi)氣流量	外氣流量	讀數(shù)時(shí)刻
1-19	20-3000	0-99	0-99	4擋	0，1	0-99

內(nèi)氣流量： 0擋----- 0 ml/min  外氣流量： 0檔---- 0ml/min
1擋----- 100 ml/min                     1檔---- 400ml/min         
2擋----- 200 ml/min
3擋----- 300 ml/min

3擋----- 300 ml/min
4-40a

注意： 讀數(shù)時(shí)間：是指儀器原子化后所需的延時(shí)時(shí)間，若某個(gè)元素出峰 慢，那么讀數(shù)時(shí)間就相應(yīng)地大些。

在整個(gè)升溫程序中，大功率升溫（即斜坡時(shí)間=0）只能出現(xiàn)次。

1. 
   如果需要?jiǎng)h除某升溫步驟，例如步驟3，請(qǐng)把光標(biāo)移至步驟3并點(diǎn)擊，如圖4-40b.

4-40b

再點(diǎn)擊右鍵，出現(xiàn)如圖4-40c，選中【刪除】進(jìn)行刪除。

4-40c

注：除了刪除功能外，還提供復(fù)制，插入，恢復(fù)功能。

1. 按【數(shù)據(jù)保存】鍵保存程序升溫條件。
2. 按【數(shù)據(jù)發(fā)送】鍵，將程序升溫條件發(fā)送到石墨爐。
3. 按【啟動(dòng)】鍵，開始石墨爐程序升溫。（在以后章節(jié)中回詳細(xì)說(shuō)明）
4. 
   按【預(yù)處理】鍵，顯示“石墨爐預(yù)處理”對(duì)話框（如圖4-41），用戶可根據(jù) 實(shí)際情況設(shè)置清洗時(shí)間和清洗溫度。清洗時(shí)間的范圍是0～10，清洗溫度的范圍是1000～3000。

 4-41

1. 在“石墨爐預(yù)處理”對(duì)話框內(nèi)，點(diǎn)擊【固定石墨管】鍵，【固定石墨管】鍵就改變成【松開石墨管】鍵，這時(shí)【清洗】鍵和【確定】鍵變亮（如圖4-42）。 如果再按【松開石墨管】鍵，“石墨爐預(yù)處理”對(duì)話框又恢復(fù)到如圖 4-41。

4-42

當(dāng)【清洗】鍵變亮?xí)r，可點(diǎn)擊【清洗】鍵，進(jìn)行石墨管的清洗。清洗完畢，按【確定】鍵，關(guān)閉此對(duì)話框。

光源校正

以銅燈為例，燈1為目前要使用的燈。

1. 
   按“儀器調(diào)整”鍵，彈出對(duì)話框（如圖4-43）。
2.  4-43

1. 
   在對(duì)話框內(nèi)按【詳細(xì)參數(shù)設(shè)置】鍵，進(jìn)入“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)。選中 Cu元素，波長(zhǎng)為324.8nm、負(fù)壓200V、電流2.0mA，狹縫0.2nm。如圖4-44。按【確認(rèn)】鍵顯示如圖4-45。按【找峰】鍵，將自動(dòng)找出波長(zhǎng)的中 心位置。

吸光度直讀

以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

吸光度直讀方式只用來(lái)測(cè)定樣品在某條件下的吸光度。如果要知道樣品中某元素的濃度，必須使用別的直線或曲線或單點(diǎn)定量分析校正法。

1. 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。

點(diǎn)燃火焰，操作方法見(jiàn)“點(diǎn)火操作”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式，如圖5-1a。


5-1a

1. 
   如圖5-1b，從方式下拉框中選中定量分析。

5-1b

• 用戶可根據(jù)實(shí)際需要，用同樣的方法進(jìn)行多次樣品測(cè)定。
• 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿意，可以重新測(cè)試。方法見(jiàn)“標(biāo)樣重讀、刪除及名稱的修改”。
• 當(dāng)樣品測(cè)量結(jié)束后，可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行保存，打印。

線性法
線性法是常用的定量分析標(biāo)準(zhǔn)曲線法，適合標(biāo)準(zhǔn)曲線為線性較好的元素樣品定量分析。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。
2. 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
3. 點(diǎn)燃火焰，操作方法見(jiàn)“點(diǎn)火操作”。
4. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式，如圖5-6。5-6

1. 
   如圖5-7，從方式下拉框中選中定量分析。然后，按【確定】鍵確認(rèn) 您要使用定量分析方法測(cè)試。5-7

1. 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿意，可以重新測(cè)試。方法見(jiàn)“標(biāo)樣重讀、刪除及名稱的修改”。
2. 開始測(cè)量待測(cè)樣品，方法同上。
3. 測(cè)量結(jié)束后，對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。
4. 
   標(biāo)準(zhǔn)曲線建立完后，可按鼠標(biāo)右鍵，出現(xiàn)如圖5-15a，用戶可隨時(shí)更 改曲線擬合方式（線性法，曲線校正），如圖選中曲線校正，就是曲線擬合方式。5-15a

曲線法

適合標(biāo)準(zhǔn)曲線非線性的元素樣品定量分析。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。

點(diǎn)燃火焰，操作方法見(jiàn)“點(diǎn)火操作”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式。

如圖5-16，從方式下拉框中選中定量分析。5-16

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-17)。

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“曲線校正”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-18。
    

使用“曲線法”時(shí)，至少要輸入3個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)。

測(cè)試方法同“線性法”。
如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿意，可以重新測(cè)試。方法見(jiàn)“標(biāo)樣重讀、刪除及名稱的修改”。

標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束后，出現(xiàn)如圖5-19。

開始測(cè)量待測(cè)樣品，方法同標(biāo)樣測(cè)量。測(cè)量結(jié)束后，對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。

 

線性標(biāo)準(zhǔn)加入法

 

標(biāo)準(zhǔn)加入法是種在不除去基體干擾的前提下能通過(guò)這種方法扣除基體干擾而準(zhǔn)確測(cè)定分析元素含量的方法。分線性標(biāo)加法和曲線標(biāo)加法。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
2. 點(diǎn)燃火焰，操作方法見(jiàn)“點(diǎn)火操作”。
3. 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式。
4. 
   如圖5-20，從方式下拉框中選中定量分析。5-20

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-21)。

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性標(biāo)準(zhǔn)加入法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-22。（注意：至少輸入2個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)）

5-22

1. 
   按【確定】鍵，關(guān)閉對(duì)話框。此時(shí)，【標(biāo)準(zhǔn)空白】變亮。如圖5-23。

5-23

1. 
   按上述操作方法，完成2個(gè)標(biāo)樣的測(cè)量。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)完以后，出現(xiàn)如圖5-28。標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束，同時(shí)未知樣的濃度在圖中也已經(jīng)計(jì)算出來(lái)。5-28

1. 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿意，可以重新測(cè)試。方法見(jiàn)“標(biāo)樣重讀、刪除及名稱的修改”。

開始測(cè)量待測(cè)樣品，方法同“未知樣品”測(cè)量，如圖5-29。5-29

測(cè)量結(jié)束后，對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。

 

單點(diǎn)法

單點(diǎn)法是簡(jiǎn)單的校準(zhǔn)法，適合過(guò)原點(diǎn)的直線標(biāo)準(zhǔn)曲線元素測(cè)定，更方便，但這單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度應(yīng)與測(cè)定樣品濃度盡量接近以避免誤差。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
2. 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式。
3. 
   如圖5-35，從方式下拉框中選中定量分析。

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-36)。

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“單點(diǎn)法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-37。

5-37

所有條件設(shè)置、樣品測(cè)試方法同“線性法”。

得到圖譜如圖5-38。

測(cè)量結(jié)束后，對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。

 

標(biāo)準(zhǔn)偏差

選中定量分析方法如圖3-39a。

圖 3-39a

1. 按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)如圖3-39b。

 

3-39b

 

 

 

1. 
   再次噴吸空白樣品并按空白鍵。

3-39g

1. 重復(fù)上述過(guò)程7次，出現(xiàn)如圖3-39h

3-39h

樣品重讀、刪除及名稱的修改

重讀操作

1. 
   當(dāng)樣品測(cè)量結(jié)束后，如果對(duì)測(cè)得的數(shù)據(jù)不滿意，可以重新測(cè)定。例如，對(duì)序號(hào)為5的樣品的測(cè)量結(jié)果不滿意，就用光標(biāo)選中該條，見(jiàn)圖5-40a。

5-40a

重新噴吸樣品，按【重讀】鍵，出現(xiàn)如圖5-40b。
5-40b

刪除操作

1. 
   當(dāng)完成標(biāo)樣測(cè)量后，可進(jìn)行刪除操作。用光標(biāo)選中要?jiǎng)h除標(biāo)樣的序號(hào)，然后按鼠標(biāo)右鍵顯示如圖40-c。

 

4-40c

選中“刪除”出現(xiàn)如圖4-40d。

4-40d

若要恢復(fù)被刪除標(biāo)樣點(diǎn)，可將光標(biāo)移到被刪除標(biāo)樣點(diǎn)處，并按鼠標(biāo)右鍵，顯示如圖4-40d，然后選中恢復(fù)即可。


4-40d

注意： 若已進(jìn)行過(guò)樣品測(cè)量，就不能對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行刪除操作。

名稱的修改

在測(cè)試過(guò)程中，可根據(jù)用戶的要求修改相應(yīng)的名稱。例如，當(dāng)你要修改上圖5-40d中的序號(hào)為5中的樣品名稱，請(qǐng)雙擊相應(yīng)的名稱，出現(xiàn)如圖5-41a，5-41b。




5-41a

5-41b

吸光度直讀

1. 吸光度直讀方式只用來(lái)測(cè)定樣品在某條件下的吸光度。如果要知道樣品中某元素的濃度，必須使用直線或曲線或單點(diǎn)定量分析校正法。  
2. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 注意：通常積分時(shí)間應(yīng)大于原子化的時(shí)間。

1. 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
2. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值，如圖5-1a。

1. 
   如圖5-1b，從方式下拉框中選中定量分析。

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-2)。

5-2

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“吸光度直讀”，其余輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-3。

 

5-3

1. 這時(shí)又可以開始第二次進(jìn)樣，再按【啟動(dòng)】鍵，開始第二次程序升溫。
2. 
   按同樣方式進(jìn)行第三次程序升溫。當(dāng)?shù)谌�次程序升溫結(jié)束后，顯示如圖5-14。

• 用戶可根據(jù)實(shí)際需要，用同樣的方法進(jìn)行多次樣品測(cè)定。
• 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿意，或需要修改圖5-14數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可 以進(jìn)行重新測(cè)試或修改樣品名稱。方法見(jiàn)“樣品重讀及名稱的修改”。
• 當(dāng)樣品測(cè)量結(jié)束后，可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行保存，打印。

線性法

線性法是常用的定量分析標(biāo)準(zhǔn)曲線法，適合標(biāo)準(zhǔn)曲線為線性較好的元素樣品定量分析。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
2. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-15a。

5-15a

如圖5-15b，從方式下拉框中選中定量分析。

5-15b

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-15)。

 

5-15

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-16。

5-16

(注意：至少要輸入2個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)）

1. 當(dāng)程升結(jié)束爐體冷卻后，石墨爐會(huì)發(fā)出“嘟”的聲音，對(duì)話框中的 【停止】鍵又改變?yōu)椤締��?dòng)】鍵。
2. 
   這時(shí)又可以第二次進(jìn)樣，然后按【啟動(dòng)】鍵重復(fù)上述過(guò)程，出現(xiàn)如圖 5-26。

1. 
   開始測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品。進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品1，按【啟動(dòng)】鍵開始程序升溫，當(dāng)聽(tīng)到“嘟”的提示聲后，再第二次進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品1, 當(dāng)聽(tīng)到“嘟”的提示聲后 出現(xiàn)如圖5-27。5-27

1. 
   按上述操作方法，完成另外兩個(gè)標(biāo)樣的測(cè)量。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)完以后，出現(xiàn)如圖5-29。標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束。 5-29

1. 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿意，或需要修改圖5-29數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可 以進(jìn)行重新測(cè)試或修改樣品名稱。方法見(jiàn)“樣品重讀及名稱的修改”。

開始測(cè)量待測(cè)樣品，方法同上。測(cè)量結(jié)束后，對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。

曲線法

適合標(biāo)準(zhǔn)曲線非線性的元素樣品定量分析。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
2. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-30a。5-30a

1. 
   如圖5-30，從方式下拉框中選中定量分析。5-30

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-31) 。 5-31

在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“曲線校正”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-32。5-32

（注意：至少要輸入3個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)）

按【原子化參數(shù)設(shè)置】輸入程序升溫條件如圖5-33。5-33

開始標(biāo)樣測(cè)試，方法同“線性法”。

標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束后，出現(xiàn)如圖5-34，完成標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立。5-34

如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿意，或需要修改圖5-34數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可 以進(jìn)行重新測(cè)試或修改樣品樣品名稱。方法見(jiàn)“樣品重讀及名稱的修改”。

開始測(cè)量待測(cè)樣品，方法同標(biāo)樣測(cè)量。測(cè)量結(jié)束后，對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。

線性標(biāo)準(zhǔn)加入法

標(biāo)準(zhǔn)加入法是種在不除去基體干擾的前提下能通過(guò)這種方法扣除基體干擾而準(zhǔn)確測(cè)定分析元素含量的方法。分線性標(biāo)加法和曲線標(biāo)加法。

1. 以Cd燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
2. 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi)，輸入“積分時(shí)間”為 5 秒；選讀數(shù)方式 為峰。
   如圖5-35，從方式下拉框中選中定量分析。

按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-36)。

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性標(biāo)準(zhǔn)加入法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-37。

5-37

注意：至少要輸入2個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)

1. 
   按【確定】鍵，關(guān)閉對(duì)話框。此時(shí)，【未知樣】變亮。如圖5-38。

5-38

1. 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿意或需要修改圖5-50數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可以 進(jìn)行重新測(cè)試或修改樣品樣品名稱。方法見(jiàn)“樣品重讀及名稱的修改”。

開始測(cè)量待測(cè)樣品。

測(cè)量結(jié)束后，對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。

 

曲線標(biāo)準(zhǔn)加入法

1.  
2. 以Cd燈為例，燈1為目前使用燈。

1. 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
2. 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值為5；選擇“峰”讀數(shù)方式。
3. 如圖5-52，從方式下拉框中選中定量分析。

5-52

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-53)。

 

5-53

1.  
2. 
   按【原子化器設(shè)置】進(jìn)入“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)，輸入程序升溫參數(shù)如圖5-60a.5-60a

1. 
   開始標(biāo)樣測(cè)試，測(cè)試方法同“線性標(biāo)準(zhǔn)加入法”。當(dāng)標(biāo)樣測(cè)試結(jié)束后，顯示如圖5-60。5-60

 

1. 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿意，或需要修改圖5-60數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可 以進(jìn)行重新測(cè)試或修改樣品樣品名稱。方法見(jiàn)“樣品重讀及名稱的修改”。
2. 開始測(cè)量待測(cè)樣品。

測(cè)量結(jié)束后，對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。

單點(diǎn)法

單點(diǎn)法是簡(jiǎn)單的校準(zhǔn)法，適合過(guò)原點(diǎn)的直線標(biāo)準(zhǔn)曲線元素測(cè)定，更方便，但這單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度應(yīng)與測(cè)定樣品濃度盡量接近以避免誤差。

1. 以Pb燈為例，燈1為目前使用燈。

1. 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
2. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-61a。

 

5-61a

1. 
   如圖5-61，從方式下拉框中選中定量分析。

 

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)。在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“單點(diǎn)法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-62。

5-62

1. 
   按【確定】出現(xiàn)如圖5-63a。

 

5-63a

 

 

 

 

按【原子化器設(shè)置】進(jìn)入“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)，輸入程序升溫條件如圖5-63b。

1.  

5-63b
按【數(shù)據(jù)保存】，再按【數(shù)據(jù)發(fā)送】，后按【確定】。

建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。方法同“線性法”，如圖5-63c所示。

5-63c

測(cè)量結(jié)束后，對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。

 

樣品重讀、刪除及名稱的修改

當(dāng)樣品測(cè)量結(jié)束后，如果對(duì)測(cè)得的數(shù)據(jù)不滿意，可以重新測(cè)定。例如，對(duì)序號(hào)為7的樣品的測(cè)量結(jié)果不滿意，先關(guān)閉“石墨爐程序升溫設(shè)置”對(duì)話框，然后用光標(biāo)選中該條，見(jiàn)圖5-64。

5-64

1. 
   重新進(jìn)樣，按【重讀】鍵，出現(xiàn)如圖5-65。

 

5-65

標(biāo)樣刪除
將光標(biāo)移到要?jiǎng)h除的標(biāo)樣點(diǎn)的序號(hào)處，按鼠標(biāo)右鍵，顯示圖5-68， 然后選中刪除即可。（注：當(dāng)進(jìn)行樣品測(cè)量后，標(biāo)樣點(diǎn)就不能被 刪除或重讀）
5-68

斜率重調(diào)

在測(cè)試進(jìn)行段時(shí)間后，靈敏度可能會(huì)發(fā)生漂移。旦有此情況發(fā)生，可用斜率重調(diào)校正。

1. 設(shè)置參數(shù)如圖5-67，選中“斜率重調(diào)”，輸入?yún)��?shù)為2（對(duì)標(biāo)樣2進(jìn)行 斜率重調(diào)）。其余條件可根據(jù)需要而定。斜率重調(diào)設(shè)定完成。

5-67a

 

注意：斜率重調(diào)通常用于線性法和線性標(biāo)加法。

1. 方法是：當(dāng)樣品測(cè)試進(jìn)行段時(shí)間后，儀器可能會(huì)產(chǎn)生漂移，這時(shí)可重新進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品2，按工具欄上的重調(diào)按鈕如圖5-67b。

 

 

5-67b

1. 
   按【打印】鍵，顯示如圖5-73對(duì)話框。5-73

• 用戶可根據(jù)自己要求，使用對(duì)話框所提供的功能。

 

背景扣除

1. 
   以Cd燈為例，當(dāng)選擇信號(hào)方式為“背景校正”模式時(shí)，請(qǐng)先進(jìn)行光源校正。光源校正結(jié)束后，如圖5-74，按【平衡】鍵進(jìn)行氘燈與 元素?zé)舻?平衡。

5-74

1. 
   按【平衡】鍵，出現(xiàn)如圖5-75。

 

5-75

平衡結(jié)束后，按【確定】鍵關(guān)閉對(duì)話框。光源校正結(jié)束。
開始樣品測(cè)量，各種測(cè)量方法同“原子吸收”信號(hào)方式。

1. 
   按【平衡】鍵，出現(xiàn)如圖5-77。

平衡結(jié)束后，按【確定】鍵關(guān)閉對(duì)話框。選中所需要的測(cè)量方式，進(jìn)行樣品測(cè)試

調(diào)用數(shù)據(jù)

在調(diào)用數(shù)據(jù)文件時(shí)，應(yīng)注意其對(duì)應(yīng)的測(cè)量方式，如果調(diào)用定量分析測(cè)量數(shù)據(jù)文件，就必須先選中定量分析方式。如果是波長(zhǎng)掃描數(shù)據(jù)文件，就必須先選中波長(zhǎng)掃描方式，然后再打開對(duì)應(yīng)文件。

例如：打開定量分析數(shù)據(jù)文件。

1. 
   如圖6-1，選中“定量分析”方式。6-1

1. 
   從文件菜單中選中“調(diào)用數(shù)據(jù)”�；虬垂ぞ邫谏系拇蜷_鍵。出現(xiàn)如圖 6-2。6-2

打印報(bào)告編輯

當(dāng)需要編輯打印報(bào)告時(shí)，就可按以下步驟操作：

1. 
   在“系統(tǒng)設(shè)置”菜單中，選中“系統(tǒng)信息”，如圖8-1。8-1

1. 
   彈出對(duì)話框，如圖8-2，按操作者需要，輸入相應(yīng)的信息。8-2

 

1. 
   按【啟動(dòng)】，開始時(shí)間掃描（這時(shí)【啟動(dòng)】就改變成【停止】），同時(shí)實(shí)時(shí)顯示掃描圖譜和數(shù)據(jù)（如圖9-16b）。

• 在時(shí)間掃描過(guò)程中可隨時(shí)終止時(shí)間掃描。當(dāng)按【停止】后，掃描立即停止，同時(shí)【停止】按鈕又改變成【啟動(dòng)】按鈕。
• 掃描數(shù)據(jù)的查看、圖譜的打印、保存、調(diào)用同“波長(zhǎng)掃描方式”。

背景扣除火焰模式

1. 
   光源校正結(jié)束后，如圖6-16，按【平衡】鍵進(jìn)行氘燈與元素?zé)?的平衡。

6-16

1. 按【平衡】鍵，出現(xiàn)如圖6-17。

6-17

平衡結(jié)束后，按【確定】鍵關(guān)閉對(duì)話框。
選中用戶所要求的測(cè)量方式進(jìn)行樣品的測(cè)試。

 

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