定硫儀也稱測硫儀。KZDL-4A型快速智能定硫儀主要用于測定煤、焦炭、矸石等可燃物中的全硫含量。以衡量被測物的品質。是煤炭、電力、化工、冶金等部門實驗室的必備儀器。產品執(zhí)行標準GB/T214-2007。

KZDL—4A型快速智能定硫儀，是由我公司研制生產的成熟產品，不斷采用新材料、新工藝、新技術，使其始終處于內同類產品領先水平的智能型分析儀器。主要用于測定煤炭等礦物質中的全硫含量。該儀器可供煤炭、電力、冶金和地質勘探等部門的實驗室使用。其突出點和先進性表現(xiàn)在：
1. 溫電爐升溫過程自動控制。優(yōu)化的加熱程序，充分保護了加熱元件，延長其使用壽命；
2. 儀器系統(tǒng)零點自動校正。永遠免去了用戶對儀器的調整和因零點漂移造成的系統(tǒng)誤差產生；
3. 儀器自動判斷測試過程滴定終點，并及時退出，提了效率；
4. 允許用戶針對由于測試條件造成的測量偏差進行定點補償和修正。修正數(shù)值可通過測試標準樣獲得，隨時修改，停電數(shù)據(jù)不丟失；
5. 度自動化、智能化。從開機、關機到測試過程和數(shù)據(jù)處理以及打印輸出均由程序控制，避免因操作不當引起的不必要的差錯和麻煩；
6. 強大的系統(tǒng)自檢功能，方便了使用和維護；
7. 儀器可自動保存達26次的試驗數(shù)據(jù)，自動刷新，可隨時查閱，停電數(shù)據(jù)不丟失；
本儀器是根據(jù)GB/T214中庫侖滴定法原理設計制造的。儀器以單片微機系統(tǒng)為核心，采用級A/D、D/A、VFC等集成電路，精心設計、精工制作，具有系統(tǒng)自動自檢和對溫爐的加熱控制、自動零點跟蹤、自動送樣、自動電解測量、自動判斷電解終點并及時退出燃燒階段、自動進行數(shù)據(jù)處理和修正、自動打印輸出試驗結果、自動保存試驗數(shù)據(jù)、所有數(shù)據(jù)停電不丟失、自動進行刷新和更迭等功能。系統(tǒng)軟件設計周密，功能完善。通過鍵盤可方便地進行人機對話、輸入或調閱各種數(shù)據(jù)以及對儀器進行各種操作和調整。

KZDL-4A型快速智能定硫儀：
1、硫的測量范圍：0-99%，分辨率0.0001 (萬分之)。
2、試樣燃燒分析時間3--9分鐘，，智能判斷滴定終點返回。
3、控溫：精度1150±5℃。測溫：精度0.5級；加熱體為硅碳管，溫區(qū)長度≥90毫米，溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調節(jié)溫度)。
4、升溫速度：25--30℃/分，約35分鐘可達1200℃。
5、電解池：容積為450毫升，金屬鉑電極。
6、開機1分鐘之內進入穩(wěn)定狀態(tài)。
7、載氣流量：1000ML/min
8、供電電源：220V±20% 50Hz
9、整機耗電：≤2.2KW

KZDL-4B型智能體定硫儀
1.硫的測量范圍：0—40%
2.試樣分析時間：2—9min自行設定，自動判斷終點。
3.控溫：控溫溫度為1150℃±5℃，使用溫度為0—1300℃，可任意設定。外接鉑銠—鉑熱電偶，加熱體為硅碳管（型號：Φ40/30×400mm），溫區(qū)長度≧90毫米。
4.升溫速度：自動控制加熱電流進行勻速升溫，約35分鐘以后達到控溫溫度1150℃。
5.樣重：可以自行輸入及修改。
6.樣號：用戶任意編碼及修改。
7.時間：循環(huán)顯示年、月日、時分。
8.水份：煤樣的分析水份，用戶根據(jù)需要輸入，可計算出干基全硫含量。
9.精度：可以自行輸入及修改。
10.打印：面板式打印機，可打印出單位的化驗室名稱、化驗時間、水份、樣號、樣重、硫含量、百分含量、干基硫。
11.電源：220V±10%，50Hz.

KZDL-4A型快速智能定硫儀：
礦物質中各種形態(tài)的硫在1150℃左右的溫和催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，生成的二氧化硫和少量的三氧化硫反應如下：
有機硫＋O2→CO2＋H2O＋SO2＋Ci2＋…
2SO2＋O2＝2SO3
生成的二氧化硫和少量的三氧化硫被空氣帶到電解池內，與水化合生成亞硫酸和少量硫酸，以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產生的碘和溴來氧化滴定亞硫酸。
陽極：2I–－2e→I2
    2Br–－2e → Br2
陰極：2H+＋2e→H2
碘（溴）氧化二氧化硫（亞硫酸）的反應：
I2＋SO2＋2H2O→2I-＋SO42-＋4H+
Br2＋SO2＋2H2O→2Br-＋SO42-＋4H+
電解產生碘和電解產生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并由儀器計算出試樣中硫的毫克數(shù)和百分含量：
S（%）＝硫（mg）÷試樣量（mg）×100%


KZDL-4B型智能體定硫儀
1.分析原理
煤樣在1150℃溫條件下干凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和SO3而逸出。反應如下：
煤（有機物）+ O2→CO2↑ + H2O + SO2↑ + CI2↑ +……
4FeS2　 +　 11 O2　→　2Fe2O3 　+ 　8 SO2↑
2MSO4　→ 2MO　+　2 SO2↑　+ 　O2↑(M指金屬元素)
2SO2　+　 O2　→　2SO3　↑
生成的SO2和少量SO3空氣流帶到電解池內，與水化全生成H2 SO3　　和少量H2 SO4，破壞了碘---碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H2 SO3。反應式為：
陽極：2Iˉ-2e→ I2
陰極：2H+  +  2e→H2
碘氧化H2SO3反應式為：I2﹢H2SO3+H2O→2Iˉ+H2SO4+2H+
電解產生碘所耗用的電量，由控制器采集并計算出相應的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量（毫克）即可計算出煤中全硫含量（%）。

KZDL-4A型快速智能定硫儀：
 本儀器以單片微機系統(tǒng)為核心構成完整的測量與控制系統(tǒng)，包括儀器主機、溫燃燒爐、空氣輸送與凈化系統(tǒng)、電解池及磁力攪拌器等構成。
1. 儀器主機(智能控制器，含送樣裝置）：與外圍電解池、硅碳管和熱電偶共同完成溫爐的加熱控制與溫度測量、電解的測量與控制（電解電流的顯示輸出、電量積分或稱庫侖積分）、試樣的送達和退出、所有人機對話和數(shù)據(jù)處理、顯示和打印輸出等，并且完成對空氣泵和磁力攪拌器的開關控制，具有完善和可靠的系統(tǒng)自檢（自診斷）功能。句話，儀器各部分的工作和運行都是在主機的監(jiān)控下進行的。 2. 溫燃燒爐：本儀器采用管式溫爐為燃燒爐，加熱元件為雙螺紋硅碳管，燃燒管采用異徑管，置于硅碳管之內；硅碳管外側有作為爐膛的剛玉護管，護管與爐體外殼之間填充硅酸鋁棉作為保溫材料。在正對恒溫區(qū)位置設熱電偶安裝孔，經(jīng)過此孔熱電偶可直接安插至接近硅碳管的位置。 3. 空氣輸送與凈化系統(tǒng)：本系統(tǒng)由電磁泵、空氣流量計（流量可調，穩(wěn)定氣流量不小于1000ml/min）、干燥管及相應的干燥劑和管路構成。 ⑴.電磁泵：內部有兩組相互獨立的抽排氣系統(tǒng)，提供兩組空氣循環(huán)動力，路用于輸送燃燒用氣，另路用于抽排流經(jīng)電解池的燃燒氣。
⑵.流量計：帶有針型閥的玻璃管氣體浮子流量計，用以指示和調節(jié)氣體流量。指示上限應不小于1000ml/min。
⑶.干燥管及干燥劑：主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質。組起保護流量計作用，組經(jīng)氫氧化鈉過濾給燃燒爐提供凈化的空氣。
4. 電解池和攪拌器：電解池殼體用有機玻璃制成，容積為400ml。上蓋固定對鉑電解電極和對鉑指示電極，用螺栓與杯體連接并由橡膠圈密封。較大的對為電解電極，較小的對為指示電極。電解陰電極置于電解池的中心，電解陽電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘快速擴散。電解池內下側裝有玻璃熔板氣體過濾器，使輸入氣體噴成細霧狀，以便充分溶解。在電解池內放有磁性攪拌子，在磁力攪拌器驅動下以約500r/min的轉速轉動，使電解液得到充分地攪拌，從而保證其內部狀態(tài)盡快趨于均勻，以便指示電極及時跟蹤電解的進行，終達到平衡。攪拌速度不宜太慢，也不宜過快。太慢，不利于電解液對氣體的吸收和液體成分分散，過快，則易引起攪拌失步。旦失步，應立即關閉攪拌器，然后重新從低轉速慢慢調。


KZDL-4B型智能體定硫儀
該儀器由空氣凈化預處理、單片機控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
1.空氣凈化預處理部分
該部分由電磁泵、空氣流量計（0—1000毫升/分）、干燥管等組成。系統(tǒng)示意圖見（圖）。
(1)電磁泵：分別使空氣進和出。
(2)干燥管：主要是除去空氣中酸性氣體和水份等雜質。由于從電解池中抽出的氣體含水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。
(3)流量計：玻璃管浮子流量計，配有針形閥用以調節(jié)電解池的氣體流量，應調到約1000ml/min.

KZDL-4A型快速智能定硫儀的使用條件
1. 環(huán)境溫度：5～ 40℃。
2. 相對濕度：≤85%。
3. 安裝環(huán)境：室內無強空氣對流和腐蝕性氣體存在，應盡量遠離強電磁場設備，且不與其他大功率用電設備共用路電源。
4. 載氣：干燥無酸性氧化物的凈化空氣，流量在1000ml/min左右。
5. 試樣：粒度小于0.2mm，質量50mg±5mg，稱準至0.1mg。
6. 試劑：碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸、三氧化鎢（或三氧化二鎢）均為分析純，氫氧化鈉為化學純，變色硅膠為工業(yè)品。


KZDL-4B型智能體定硫儀的使用條件
1.環(huán)境溫度：5—40℃
2.相對濕度：85%
3.載氣：干燥無酸性氧化物的凈化空氣流速大于1500毫升/分。
4.被測氣體流速：約1000毫升⁄分。

KZDL-4A型快速智能定硫儀鍵盤的定義及操作
本儀器操作鍵盤有25個鍵，包括個符號鍵，十個數(shù)字鍵和十四個功能鍵，其布局如下（加 * 的鍵具有第二功能，詳情見下述相關內容）：
1. 符號鍵"＋／－"：當需要對修正值進行修改時，用此鍵改變原有數(shù)據(jù)符號位極性。若原來是“＋”，按此鍵后變?yōu)?ldquo;－”；原來是“－”，按此鍵后變?yōu)?ldquo;＋”。按任意功能鍵確定并退出該操作。此鍵具有第二功能，用于儀器電解通道頻率的觀察。儀器處于等待狀態(tài)時按此鍵進入第二功能，按任意功能鍵退出。

2.數(shù)字鍵"0"～"9"：與其他功能鍵配合進行數(shù)據(jù)輸入。其中數(shù)字鍵中“0”和“9”以及“8”還具有第二功能：
“0”鍵第二功能——用于觀察零通道參數(shù)，也就是儀器的性能和技術狀態(tài)數(shù)據(jù)。當儀器處于等待狀態(tài)時按“0”鍵進入第二功能，按任意功能鍵退出該操作。
“9”鍵第二功能——用于顯示約束硅碳管的大加熱電流。在儀器處于等待狀態(tài)或在升溫階段指示溫度大于1000℃時按此鍵，啟動第二功能，并顯示：mm—nn，左邊2位“mm”十六進制數(shù)是用來驅動SSR的D/A給定值，右邊“nn”為對應的加熱電流的安培數(shù)。mm值由儀器自動給定并逐漸減小，隨著其遞減，nn慢慢增加，nn不再增加時的數(shù)值就是硅碳管設定大電流。此時調節(jié)主機面板上的“調流”電位器，即可改變大加熱電流。般取10A,大不得過15A。按任意功能鍵確定并退出該操作。
“8”鍵與“中止試驗”鍵配合使用，用來調整儀器的測量精度系數(shù)。在儀器處于等待狀態(tài)時，先按“8”鍵，手離開后緊接著按“中止試驗”鍵，即可進入此項操作。精度系數(shù)取值范圍為0001～9999，般應在2000～5000之間。該系數(shù)增大，測量結果也隨之增大，反之變小。此系數(shù)出廠時已調好，般不要更改。按任意功能鍵確定并退出該操作。
 3."當前爐溫"（TEMPERATURE  DISPLAY）鍵；按此鍵顯示溫爐溫度，顯示格式為：TD－nnnn，溫度值為4位有效數(shù)字，分辨率為1℃。由于測溫元件—熱電偶所處位置在硅碳管外側，因此顯示溫度與實際爐內溫度（燃燒管內溫度）有定差值，般偏低約70℃，例如：顯示溫度為1080℃，那么當前實際爐溫應為1150℃左右。退出此功能需按其他功能鍵。
4."設定爐溫"（TEMPERATURE  SET）鍵：按此鍵可對溫爐的恒溫設定值進行觀察和調整，顯示格式為：TS－nnnn，溫度值為4位有效數(shù)字，分辨率為1℃。在此狀態(tài)下可通過調整面板上的“調溫”電位器進行爐溫設定，順時針增大，逆時針減小。出廠時設定為1080℃，對應爐內溫度為1150℃，般不用再調。如遇到試樣燃點別，測試過程在6分30秒以內仍有明顯的拖尾時，可適當調爐溫設定值。溫度設定范圍為1030℃～1130℃，對應爐內溫度為1100℃～1200℃。退出此功能需按其他功能鍵。
注意：由于燃燒管（異徑管）的耐受所限，般爐內溫度不允許過1200℃，也就是說對應設定值大為1130℃，否則儀器將報警提示。
5."修正值"（DATA）：按此鍵對修正值進行查看、設定或修改。顯示格式是：dann +(-)x.xx，這里nn為分段號，取值范圍為00～19；符號位決定補償方向，為“＋”時，做正補償，反之為負補償。也就是說：當儀器測試結果致偏低時，需要正補償，修正值取正數(shù)；若測試結果致偏時，需要負補償，修正值取負數(shù)。修正值取值范圍為－9.99%～＋9.99%。
我們把試樣的含硫量從0到19.99%每遞增1%劃為個區(qū)段，即0～0.99%、1.00%～1.99%、2.00%～ 2.99%……19.00%～19.99%，共20個區(qū)段，依次為da00、da01、da02……da19，對每段進行單獨補償。每段個修正值共計20個數(shù)據(jù)，da00為0～0.99%區(qū)段的修正值，da01 是1.00%～1.99%區(qū)段的修正值，其余類推。20%以上的試樣不再修正。第次按“修正值”鍵，儀器首先進入da00區(qū)段，可以看到符號位在閃爍，如需改變請按符號鍵，如符號位不需改變請直接按數(shù)字鍵輸入修正值的個位，依次為十分位和百分位；每輸入位儀器便指向下位并使其閃爍，修改過百分位后又重復指向符號位。若輸入有誤，可重新進行，若無誤，可再次按“修正值”鍵進入下區(qū)段的操作。連續(xù)重復按“修正值”鍵依次進入da01、da02……da19區(qū)段，da19區(qū)段數(shù)據(jù)輸入后按此鍵返回da00區(qū)段�？呻S時按其他功能鍵確定并退出此功能。
儀器修正值參數(shù)，可通過測試已知含硫量標準樣,計算其結果偏差值來確定。 例如：在da07區(qū)段若儀器修正值原值為0.00，此時連續(xù)3次測試標稱含硫量為7.88（±0.22%）的標準樣，其結果依次為7.78%、7.80%和7.79%，求其平均值為7.79%，雖然不差，但為了更接近中心值，需對測試結果進行適當補償，通過計算：7.88－7.79＝+0.09，即得出da07區(qū)段的修正值為+009。加入此參數(shù)后，使得凡測試結果在7.00%～7.99% 的試樣均自動加0.09個百分點。為便于計算和避免出現(xiàn)錯誤，在對某段修正值更新時，好先將該修正值置為0.00后進行；若事先沒有置零，在確定修正值時還要考慮原有參數(shù)的大小和極性，這里不再贅述。儀器出廠時修正值般均輸入0.00，用戶使用過程中，如果不是刻意追求準確度，也用不著對其修改。也就是說，儀器不進行分段補償，其測試結果也是準確可信，符合要求的，般不會差。
6."系統(tǒng)自檢"（SELF TEST）鍵：按此鍵儀器進行系統(tǒng)自檢程序，顯示：SELF TEST，系統(tǒng)依次對RAM、ROM 、A/D-D/A、8255、VFC、電子開關、SSR、送樣裝置、熱電偶等進行檢查，若檢測結果全部正常，顯示：TEST PASS， 進入等待狀態(tài)，按其他功能鍵轉入相應功能操作執(zhí)行程序；若檢測發(fā)現(xiàn)故障，則儀器顯示故障信息并報警，而后顯示：TEST END， 進入等待狀態(tài)�，F(xiàn)將故障信息有關內容列舉如下，供分析原因、排除故障時參考：

顯示信息	故障部位	故障原因
TEST Err0	RAM	插接不好或損壞
TEST Err1	ROM	插接不好或損壞
TEST Err2	A/D-D/A	插接不好或損壞
TEST Err3	8255	插接不好或損壞
TEST Err4	電子開關	插接不好或損壞
TEST Err5	SSR	硅碳管斷，引線斷，SSR損壞
TEST Err6	VFC單元	線路故障或元件損壞
TEST Err7	送樣裝置	霍爾元件或電機損壞
TEST Err8	熱電偶	電偶引線或電偶本身斷路
TEST Err9	設定溫度過1200℃	應即時調整下來
TEST ErrA	爐溫太，過1200℃	應及時關機降溫，檢查原因

儀器開機時自動進入系統(tǒng)自檢程序，檢查內容與上述完全相同。
儀器出現(xiàn)故障時應由業(yè)人員維修或送回廠家進行修理。如遇到類似熱電偶斷偶、SSR回路開路等因連接導線接觸不良或斷開的情況，用戶可自行檢查并排除。
7."關機/復位"（CATCH  OFF/RESET）鍵：按此鍵儀器首先進入關機程序，顯示：CATCH  OFF，并延時10秒，同時停止電爐加熱。若在此期間再次按此鍵轉復位功能，重新啟動儀器。10秒延時結束后，依次顯示8個“9”、8個“8”……8個“2”、8個“1”，后顯示8個“－”并報警，此時可關掉主機電源開關安全地關機。此時，若不想關機可按任意功能鍵使儀器復位，或不予理睬，待延時結束自動重新啟動儀器。
8."查閱數(shù)據(jù)"鍵：按此鍵可依次顯示以往共計26次試驗的數(shù)據(jù)。顯示格式：反復顯示nnnn—mm和CONT x.xx。其中“nnnn”4位為試樣編號，“mm” 2位為試驗序號，“x.xx”為試樣硫含量的百分數(shù)。第次按此鍵，顯示后次的試驗數(shù)據(jù)，再次按此鍵顯示前次試驗數(shù)據(jù)，依此類推；當26次試驗數(shù)據(jù)全部顯示完畢而再按此鍵時，返回后次的試驗數(shù)據(jù)。在此期間，旦按其他功能鍵即刻退出此操作。再次進入時，仍從后次的試驗數(shù)據(jù)開始顯示。
9."打印報告"（PRINT）鍵：按此鍵可打印當次試驗的試驗報告。在需要多份試驗報告或試驗非正常結束（即按“中止試驗”鍵強制結束試驗）而又要試驗報告時，按此鍵進行打印或重復打印。試驗報告的格式舉例如下：
注意：1.測試報告后面“01”是指操作員號;2.試樣號后面“0001”是指試樣編號；“02”是指試驗序號；3.日期后面“20080808”是指2008年 08月08日；

10."當前日期"鍵：按此鍵輸入當前日期，顯示格式：YYYYMMDD，年號為4位，月份2位，日號也為2位（不足2位時十位補0）。如2008年08月08日即輸入：20080808。進入此功能首先顯示原來輸入的日期，并使左邊第位閃爍，提示輸入該位，輸入后第二位閃爍提示，直到對右位修改后，重新返回左邊第位。按其他功能鍵確定并轉出。
11."操作員"（OPERTOR CODE）鍵：按此鍵進行操作員代碼的輸入或修改，顯示格式：OPE.C. —nn。代碼“nn”取值范圍為00～99。進入此操作后十位數(shù)閃爍等待輸入,按數(shù)字鍵修改該位后指向個位，個位輸入后又返回十位。 按其他功能鍵確定并退出本操作。
12."試樣編號"（SAMPLE CODE）鍵：按此鍵進行試樣編號的輸入或修改，顯示格式：SA.CO. nnnn。編號“nnnn”取值范圍是0000～9999。進入此操作后千位數(shù)閃爍等待輸入，按數(shù)字鍵修改千位后移向百位，然后是十位，個位輸入后又返回千位。按其他功能鍵確定并退出本操作。
13."試驗序號"（TEST NUMBER）鍵：按此鍵進行試驗序號的輸入或修改，顯示格式：TE.NU. ¬¬¬—nn 。代號“nn”取值范圍為00～99。進入此操作后十位數(shù)閃爍等待輸入，按數(shù)字鍵修改十位后指向個位，個位輸入后返回十位。按其他功能鍵確定并退出本操作。
說明：試驗序號在每完成次試驗后自動加1。般情況下，在不更換試樣而進行平行試驗時，不必每次都輸入或修改此數(shù)據(jù)。也就是說，在對同試樣重復試驗時，僅需首次試驗前給定次序號。當序號大于99時自動清零，依次為00、01、02……。
14."試樣量"（SAMPLE  WEIGHT）鍵：按此鍵進行試樣質量的輸入或修改，顯示格式：SA.PE—xx.x，“xx.x”取值范圍在10.0mg～99.9mg之間。試樣為煤炭時，般取50mg±5mg為佳,對含硫量偏的樣品可適當減少試樣量。進入操作后十位數(shù)閃爍等待輸入，按數(shù)字鍵輸入該位后指向個位，個位輸入后指向十分位，十分位輸入后返回十位，可重新輸入修改。按其他功能鍵確定并退出本操作。當輸入試樣質量值不足10.0mg時，儀器判為非法數(shù)據(jù)，此時按“試驗運行”鍵，儀器不予啟動測試程序而返回本鍵功能，要求重新輸入試樣質量值。
15."試驗運行"鍵：當把稱量好的試樣放入石英舟，且試樣試驗數(shù)據(jù)如試樣量、試樣編號、試驗序號等輸入無誤后，按此鍵啟動測試程序。儀器首先進行零點調整，顯示：TEST ZERO（首次按此鍵時，自動打開電解回路開關，直至關機以前電解回路直處于接通狀態(tài)），然后自動啟動送樣裝置將試樣送達溫爐內預分解位（約500℃處）進行預分解，開始庫侖積分并計時，同時顯示：M.SS X.XXX，其中前3位是時間，后4位是電解后換算出的硫的毫克數(shù)，即M 分SS秒和X.XXX毫克。在預分解位置停留45秒后，儀器再次啟動送樣裝置，將試樣送到1100℃～1200℃的溫區(qū)進行燃燒分解。分解過程結束后儀器自動判斷電解平衡，停止庫侖積分，啟動送樣裝置將殘樣拉出并報警，顯示經(jīng)內部修正后的硫含量的毫克數(shù)（格式為L＝xy.yyyy，若十位x為0時，該位不顯示，小數(shù)部分依據(jù)標要求保留4位），并自動啟動打印機打印試驗報告，同時顯示：PRINTING，而后顯示換算出的硫含量百分數(shù)（格式：CONT mn.nn，若十位m 為0時，該位不顯示）。至此，次試驗過程結束，儀器處于等待狀態(tài)，等待下次的操作。
注意：首次試驗因電解液不定處于平衡狀態(tài)，須加燒廢樣，直到有電解電流且計數(shù)器開始計數(shù)，即可，進入正常試驗測試程序。廢樣般選用含硫量樣品，不必稱量。如果做個廢樣不足以平衡電解液，還要繼續(xù)加燒直至平衡。也可考慮配制新的電解液。試驗應連續(xù)進行，若有較長時間的間隔，也應加燒個廢樣。
說明：試驗過程中，退出試樣燃燒過程結束測試有如下3種情況：a、測試時間在3分～6分29秒自動退出； b、測試時間在6分30秒自動退出；c、按“中止試驗”鍵后退出試驗。其中，a、b兩種為程序控制自動退出，而c是人為強行中止并退出試驗。a種情況為理想的且是常見的，這說明試樣分解得徹底、電解得完全，這樣測得的結果可信。c種情況屬操作員人為中止試驗（參見本節(jié)第16條），其結果不可信，般用于作廢樣的過程中，為節(jié)省時間而及時中止試驗。若某種試樣多次試驗均是b種情況，可考慮適當調溫爐的設定溫度來加速試樣分解過程，或增加催化劑，或減少試樣量等方法，盡量避免試樣分解過程拖尾。
16."中止試驗"鍵：用此鍵中止正在進行的測試過程而提前退出。儀器仍計算測試結果并自動儲存，只是不再自動打印測試報告，如確實需要，可在進行下次試驗前按“打印報告”鍵獲得。



KZDL-4B型智能體定硫儀控制器前面板功能和操作說明
前面板（見圖二、三）由2個顯示窗、4個指示燈、18個鍵和1臺微型面板打印機組成。左顯示窗有4位數(shù)碼管，顯示測量溫度。右顯示窗有5位數(shù)碼管，顯示實驗結果及各種數(shù)據(jù)。右顯示窗第4位閃亮時允許修改數(shù)據(jù)，數(shù)字鍵有效，為設定狀態(tài)。

控制器前面板功能和操作說明

1指示燈：
電解－電解池內有電解電流時，“電解　”指示燈亮，否則，指示燈滅。
開關—當電解開關開時，“開關”指示燈亮，關時指示燈滅。
送樣—在送樣前進、退出過程中，此指示燈亮。
啟動—自動送樣開始運轉此指示燈亮。
2鍵盤：由8個單鍵和10個雙鍵組成18個功能鍵和10個數(shù)字鍵。

鍵盤示意圖

2.1 復位—單片機復位鍵。般不用，程序遇到干擾死機時才用。
2.2 取消—按此鍵，取消修改，進入試驗結果顯示。
2.3打印——在儀器待機狀態(tài)進行手動打印。因該儀器結束實驗時自動打印結果，所以此鍵般不用。
2.4電解開關——此鍵是個乒乓鍵，與開關指示燈配合使用。“開關”指示燈亮，為電解開關“開”，指示燈滅為電解開關“關”。
2.5啟動——按下此鍵，顯示窗口數(shù)碼管閃動，鍵入3位數(shù)字后（即樣的重量），再按啟動鍵，自動送樣開始運轉。
2.6停止—按此鍵，自動送樣強行返回。
2.7修改—與其他功能鍵配合使用。
2.8確定—與其他功能配合使用。
2.9換顯—每按下此鍵，顯示窗囗循環(huán)顯示含硫重量和百分含量。
     如：含硫重量1.234顯示[01.234]，百分含量2.46%顯示[L2.46]。
2.10爐流—按此鍵，可顯示當前爐體電流。
2.11電解—每按下此鍵，顯示窗口循環(huán)顯示電解池內指示電壓和電解電流。
 如：指示電壓55.5mV顯示[U55.5]。電解電流234.5mA顯示[b243.5]。當在實驗過程中電解池的指示電壓低于35mv時，需要做廢樣。
2.12控溫—按此鍵，窗口顯示設定的控制溫度，如控溫1050，顯示[C1050]。
 修改方法：按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確定即可。
2.13參數(shù)—按此鍵，循環(huán)顯示實驗時間和打印格式。
 如；實驗時間5分鐘預分解時間45秒顯示[t5.45]。打印格式2顯示[P  2]。
 修改方法：按此鍵循環(huán)到需要的內容→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
2.14時間——按此鍵，窗口循環(huán)顯示年、月日、時分。
 如：2006年顯示[Y2006]，7月1日顯示[d07.01]，15時25分顯示[h15.25]。
 修改方法：按此鍵循環(huán)到需要的內容→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
2.15樣重——按此鍵，窗口顯示當前的樣的重量。
  如：試樣重量49.9mg顯示[E49.9]。在實驗過程當中，發(fā)現(xiàn)輸入試樣重量有錯誤時，可修改。
 修改方法：桉樣重→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
2.16樣號—按此鍵，窗口顯示當前樣號。
 如：試樣編號為4321，顯示[H4321]。
 換樣號方法：按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
2.17水份—做化驗需要干基全硫含量時，需輸入分析水份值。
 輸入水份方法：按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
 顯示方式如：試樣水份為：2.34%，顯示[F 2.34]。
2.18精度—按此鍵，窗口循環(huán)顯示精度系數(shù)和低硫修正系數(shù)以及硫修正系數(shù)。
 如：精度系數(shù)0.999，顯示[J0.999]。修正方法同上。般廠家安裝調試好后，用戶是不允許動的。
 上述參數(shù)除樣重、樣號、水份停電丟失外，其他可修改參數(shù)停電記憶。

KZDL-4A型快速智能定硫儀
1.儀器主機、溫爐、攪拌器和電解池：自右向左字水平放置在操作臺上，送樣棒對準溫爐送樣嘴，使其在條直線上，以便試樣進出順利。另外，為防止部分揮發(fā)分的試樣在發(fā)生爆燃后大量灰分被吸入電解池，堵塞玻璃熔板，也可在異徑管內恒溫區(qū)左端（近細錐端）填充約3mm厚的蓬松硅酸鋁棉。
2.氣路：空氣凈化裝置右側的“送氣”接嘴經(jīng)乳膠管、玻璃直管和硅膠管與溫爐右端的進氣接嘴連接，左側上部的進氣管與電解池頂端的出氣嘴連接，溫爐燃燒管（異徑管）尾錐端經(jīng)硅膠管、玻璃直管和乳膠管與電解池進氣嘴（下端安有玻璃熔板）連接。電解池靠近底部的放液嘴用段長約100～150mm的乳膠管連接，并用止液夾夾緊。所有管路連接應密封可靠。在電解池進氣管道中要填充少量脫脂棉，以阻擋試樣燃燒產生的灰塵吸入阻塞熔板，影響氣流量。

KZDL-4B型智能體定硫儀
1.溫燃燒爐引線接在標有輸出的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔，插到底，然后退回約2mm固定即可。溫爐熱電偶接在標明“熱電偶”的兩個接線柱上，正端接“+”，負端接“－”。四芯插座接電解池。電源220V接在標明“輸入”的兩個接線柱上。
2.接通電源，燃燒爐升溫。用自備的標準溫計復測500℃的位置和溫區(qū)的溫度（如1150℃）及其長度，若溫區(qū)溫度不足1150℃，應將預置溫度往上設定，直到滿足要求為止。
注：因熱電偶裝在加熱管外面，此點溫度低于內部溫度。當溫區(qū)溫度達1150℃，顯示溫度為1050℃。所以控溫溫度應設定1050℃。剛開機時，溫度可能于室溫，可不必考慮。
3.打開控制器上蓋，將送樣棒從控制器左側孔中插入送樣托架上滑塊孔內，用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進行試運行，將石英舟托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接，調節(jié)控制器與溫爐距離，使送樣、送樣二分別準確地保證石英舟的中部處于500℃和1150℃處。
4.電解池安裝及檢漏：用螺絲刀取下電解池蓋上的四個螺釘，將攪拌棒放入電解池內，蓋上蓋，擰緊螺絲，蓋緊橡皮塞，打開凈化裝置電源開關，將氣流量調節(jié)到1000mL/min，如氣流量降到500mL/min以下，證明氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。

KZDL-4B型智能體定硫儀
1.安裝打印機
用手指夾住打印機兩側的活動舌頭，把整個打印機插入儀器面板的安裝孔內，并檢查打印機是否安裝牢固。
2.安裝色帶
色帶盒使用段時間后，需要更換時。
① 取下打印機。（取下打印機的前蓋板，用手指向內夾住打印機的兩側活動舌頭，將整個打印機從儀器面板上輕輕取下，注意：取下打印機之前，定要確認已關掉打印機電源）
② 小心取下舊色帶盒（注意：請先抬起色帶的左端，然后再抬色帶的右端，取下色帶盒 ）
③ 將新的色帶右端輕輕放在機頭右端的齒輪上，左端稍微抬起，不要放下，這時如發(fā)現(xiàn)色帶盒右端未落到底，請用手指按住色帶盒上的旋鈕，按箭頭方向稍微轉動下，直到色帶盒的右端落到底后再放下色帶盒的左端，請檢查色帶是否拉直，如未拉直，直到把色帶拉入色帶盒內并拉直為止。
④ 裝上打印機的前蓋板。
3.安裝紙卷
安裝或更換紙卷時，打開打印機前蓋板，從打印機上取下紙卷軸，將新紙?zhí)自诩埦磔S上，將紙卷軸用力按入打印機的道槽內（注意：定要確認紙卷軸已按裝牢固，不會掉出）。將紙頭剪成三角樣式，接通打印機電源，按下SEL鍵,使SEL指示燈滅，按下LF鍵使機頭轉動，這時用手將紙頭送入機頭下面入紙口處，紙便會徐徐進入機頭，直到從機頭正前方漏出定長度為止，再按下LF或SEL鍵，然后關上電源，將打印紙頭從前蓋板的出紙口穿出，蓋好打印機的前蓋板。
4.指示燈和按鍵的操作
(1)打印機面板有個指示燈和兩個按鍵開關。指示燈只顯示按鍵SEL的狀態(tài)，和LF無關，指示燈亮表示打印機工作在在線狀態(tài)（即打印機等待打印命令狀態(tài)），反之為離線狀態(tài)。
(2)打印機在線狀態(tài)時，按下SEL鍵，進入離線狀態(tài)，再按下SEL鍵又重新進入在線狀態(tài)。SEL鍵另功能是在打印過程中實現(xiàn)暫停，即在打印過程中按下SEL鍵，打印機會在打完當前行字符后，暫停下來（這時可以進入送紙方式），再按下SEL鍵，打印機又繼續(xù)打印。
注：操作完打印機后，打印機必須處在線狀態(tài)，否則，打印機拒絕工作。
(3)LF鍵和送紙有關，打印機必須處在離線狀態(tài)時，按下LF鍵，打印機即進入空送紙狀態(tài)，再次按下LF鍵，打印機進入暫停。這時可按下SEL鍵，打印機回到在線方式，另外從送紙方式也可直接進入在線方式，只需按SEL鍵即可。
5.打印格式共有三種：P0、P1、P2。
P0—禁止打印，打印機無效。
P1—與P2格式相同，只是打印方向相反。
P2—表格打印格式。每個試樣（按樣號區(qū)分）個表格。表格由抬頭、內容、尾線等組成。打印時如是新試樣（改變了樣號），就先打印上個試樣表格的尾線，再打印出本試樣表格的抬頭和次結果內容。如試樣沒變，就只打印出結果內容。每次結果的內容是在行內順序打印出樣重、含硫量、全硫、干基硫。抬頭的內容有：化驗室名稱、樣號、水份、日期時間等信息。


 

KZDL-4B型智能體定硫儀
爐體溫度在左邊顯示窗口顯示，其他參數(shù)數(shù)據(jù)在右顯示窗口顯示。右窗口顯示數(shù)據(jù)時，般格式是“字母+數(shù)字”。其顯示方法和意見見表。

相關鍵	名稱	顯示	說明	備注
爐流	爐體加熱電流	A08.5	當前加熱電流8.5A	為可修改
電解	指示電壓	U55.5	指示電壓55.5mv	為可修改
電解	電解電流	B234.5	電解電流234.5mA	為可修改
換顯	硫含量	01．234	硫含量1.234mg	為可修改
換顯	百分含量	L2.46	百分含量2.46%	為可修改
控溫	控制溫度	C1050	控制溫度1050℃	可修改
參數(shù)	分解時間	t5.45	分解時間5分鐘	可修改
參數(shù)	打印格式	P2	打印格式2	可修改，范圍0-2
時間	時分	H15.25	15時25分	可修改
時間	月日	D07.01	7月1日	可修改
時間	年	Y2006	2006年	可修改
樣重	試樣重量	E49.9	試樣重量49.9mg	可修改
樣號	試樣編號	H1234	試樣編號1234	可修改
水份	試樣分析水份	F2.34	試樣分析水份2.34%	可修改
精度	精度系數(shù)	J0.999	精度系數(shù)0.999	可修改，范圍0.9-1.1
精度	低硫修正系數(shù)	n0.02	低硫修正系數(shù)0.02	可修改，范圍±0.09
精度	硫修正系數(shù)	u1.02	硫修正系數(shù)-0.02	可修改，范圍±0.09

KZDL-4A型智能體定硫儀
1.電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應打開電解池，用乙醇或丙酮擦拭鉑片電極，使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色。玷污嚴重時可用細砂紙或小刀小心除去電極上的附著物（切勿損傷膠封），再用乙醇或丙酮清洗。
注意：不要用乙醇等有機溶劑擦洗電解池的有機玻璃杯體，防止腐蝕和出現(xiàn)龜裂現(xiàn)象。
2.玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物阻塞時應及時進行清洗。清洗方法如下：取下電解池，打開并取下玻璃熔板，將其浸入新配置的洗液中浸泡，稍停片刻，用鑷子取出熔板，若熔板及導管中的黑色沉積物已消失，即可用自來水沖洗玻璃熔板，直至無洗液殘留，使熔板潔凈如初，然后安裝并恢復電解池。
玻璃熔板洗液的配制：

序號	材   料	單位	數(shù)量	說        明
1	重鉻酸鉀	g	5	將重鉻酸鉀加入水中并加熱，待其完全溶解后放置冷卻，然后緩緩注入濃硫酸中，充分混合即成
2	濃硫酸	ml	100
3	水	ml	10

3.要經(jīng)常檢查連接氣路的膠管，對老化損傷者要及時更換，以免漏氣。
4.盛試樣的小瓷舟應放于干燥的容器內保管；新瓷舟首次使用前應經(jīng)過溫處理。已處理過的瓷舟要注意不被玷污。
5.如遇異徑管破裂、電解池極片污染及氣路不暢或漏氣等，都將影響測試結果的準確性，因此，要定期用標樣校驗儀器，以驗證儀器是否正常。
6.儀器應處于干燥環(huán)境中使用，防止灰塵及腐蝕性氣侵蝕。若長期不用，應妥善隔塵、防潮。


KZDL-4B型智能體定硫儀
1.儀器應防止灰塵及腐蝕氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用，若長期不用，應用塑料布罩好，并定期取出接上電源，以烘烤儀器內的潮氣。
2.當燒結玻璃熔板及其管道內有黑色沉結物時，需進行清洗。
清洗方法如下：取下電解池（不必將蓋打開），在電解池中先放入些水，以不漫到熔板為宜，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5克重鉻酸鉀和10毫升水，加熱溶解、冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸），待洗液流凈后，再反復加入2——3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結物，然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不留洗液，熔板應潔白如初，將電解池裝好，打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用。燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結物時，用濾紙條擦凈即可。
3.如燒結玻璃熔板清洗后，流量計指示的流速仍達不到1000毫升/分，或雖可達到1000毫升/分，但熔板處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣或堵塞，其中包括連接的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠塞及電解池等處。
4.不要用手觸摸指示電極與電解電極，放電解液時，如忘記將控制器面板上的電解開關按到“關”，則會在電解電極和指示電極上蒙上層薄薄的碘，產生電極污染。指示電極旦沾污，終點控制即失靈，常導致過滴定，此時應用乙醇棉球清洗電極。
5.為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內充填硅酸鋁棉，其厚度為3—4毫米，為使硅酸鋁棉大小合適可將燃燒進口端頂在硅酸鋁棉上打上印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到溫區(qū)后沿處。
6.儀器在使用過程中，注意不要將電解液流入燃燒管內。

KZDL-4A型智能體定硫儀
1.空氣凈化裝置：包括個流量計、三支玻璃干燥管，只氣泵（電磁泵）及連接膠管。
(1).流量計：其進、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內的硅膠顆粒阻塞氣路，而使顯示流量不穩(wěn)，或調不到規(guī)定流量；其內部如果進入液體或進入的粉塵與潮氣結合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)定或無法調節(jié)；其本身的損壞如內部氣路密閉不嚴，針形閥損壞也可能造成流量不可調或不穩(wěn)。
(2).玻璃干燥管：在其下端應填充脫脂棉遮蔽進氣口，避免管內容物（硅膠和氫氧化鈉）進入進氣管道，阻塞氣路。若緊挨流量計的干燥管阻塞，將造成電解池抽氣不順，流量計指示下降，試驗結果偏低；其他兩支干燥管阻塞將使向爐體送氣受阻，也有可能導致試驗結果不準。硅膠旦全部變色和氫氧化鈉變成粉末狀后，要及時更換。
(3).氣泵：其原理是在電磁力的作用下帶動兩個皮碗做往復運動，產生負壓和空氣動力。其故障般為皮碗破裂，抽氣力量下降，氣流不足，表現(xiàn)為流量計浮子指示下降，流量不穩(wěn)，與(1)、(2)條現(xiàn)象類似。
(4).橡膠管和乳膠管：長期使用容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)。要注意定期檢查，發(fā)現(xiàn)老化應及時更換。
 以上故障的表現(xiàn)都類似，反映到試驗結果上都是導致測定結果不準，忽忽低。所以每次試驗之前都要針對管路（包括電解池）進行氣密性檢查（參見第七節(jié)第三條⑵）。
2.電解池：
(1).殼體部分故障般為上蓋固定螺絲松動、密封圈老化和各膠粘處開膠造成密封不嚴，產生漏氣。可根據(jù)具體情況針對處理。
(2).電解池內四個極片，兩個小的組，為指示電極；兩個大的組，為電解電極。指示電極用以感受電解液滴定情況從而控制電解電極進行滴定。如果任個電極出毛病，都將造成實驗無法進行。所以定要保證四個極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。
若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時），將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止，電解液發(fā)紅，數(shù)碼管飛快計數(shù)（即使不燒煤樣），形成過電解。若電解電極極片與其引線斷開，將造成做樣時電解液顏色越來越白，但數(shù)碼管始終不計數(shù)。若指示電極和電解電極極片表面污染，則表現(xiàn)為電解遲鈍，即液體很白時電解才開通，電解過程緩慢，往往不能在6分30秒內結束，測定結果嚴重偏低且不穩(wěn)定。
對電極表面受污染,可作清潔處理（參見第十節(jié)第條）。對開膠和電極引線斷開的,必須更換新電解池。
(3).電解池的引出線插頭及機器上的插座，日久氧化、松動所造成的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路樣，可清除氧化層或更換插頭座，使插頭與插座接觸良好。
3.攪拌器：其原理是利用旋轉的磁場，帶動電解池內的磁力攪拌棒旋轉。攪拌棒的磁力減弱，是造成調控失效、攪拌失步的主要原因，可更換攪拌棒或對其充磁得到解決。攪拌速度適當調快，有利于SO2水合物的均勻電解，若攪拌器電機轉速降低或磁鐵固定盤與電機軸之間松動打滑，則相應地造成攪拌速度減慢，使測定結果偏低。試驗過程中攪拌器停轉，將發(fā)生過電解現(xiàn)象。攪拌器的故障，要根據(jù)具體情況進行排除或更換。
4.燃燒爐部分：
(1).熱電偶的安裝很重要，正確方法是：電偶由插孔向下插入觸到硅碳管后退回1mm。退回越遠，則儀器顯示的溫度值與實際爐溫偏差越大，造成爐內實際溫度早已達到設定溫度，但顯示溫度遲遲升不到，繼續(xù)升溫，造成爐溫過；或者升至設定溫度后，控制精度不好，在控溫點上下幾十甚至上百度波動。如果熱電偶碰在硅碳管上，可能會有漏電流由硅碳管串入機內，干擾主機工作，嚴重時擊穿儀器內部電路。
確定爐溫是否正常，可通過爐體右端送樣嘴向爐膛內觀察，正常為紅光，若過（遠于1150℃）則呈現(xiàn)亮白光，往往造成石英舟與異徑管粘連，致使送樣棒返回時拉不動石英舟而發(fā)生脫鉤現(xiàn)象，嚴重時出現(xiàn)異徑管燒彎、異徑管與硅碳管粘連和斷裂等情況，如果送入煤樣，退出時會發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉。
(2).異徑管是試樣的密閉燃燒室，它保證燃燒產生的SO2氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂，將造成含硫氣體外逸，使測定結果嚴重偏低且不穩(wěn)定。異徑管處于溫下，又隱蔽于爐體內，故斷裂處不易發(fā)現(xiàn)，感覺異常時可松開爐口的緊固螺釘，將其取出檢查、更換。




KZDL-4B型智能體定硫儀
控制器可以自動判斷故障，以提示符號顯示出來，供化驗員和維護人員參考。
Err1——熱電偶接反。檢查熱電偶連線是否接反。
Err2——熱電偶開路。檢查熱電偶連線是否開路。
Err3——可控硅失控。檢查可控硅是否擊穿。電網(wǎng)電壓太低、電壓不穩(wěn)、電網(wǎng)干擾太大也容易引起此問題的出現(xiàn)。
Err4——可控硅觸發(fā)后沒有加熱電流。檢查硅碳管是否燒斷。硅碳管老化阻值變大也可能引起問題的出現(xiàn)。
Err5——電解池問題。無電解液或電解液嚴重失效，電極開路。、
Err6——送樣卡。送樣阻力大造成送樣停止或速度變慢。
Err7——送樣器故障。

中華人民共和家標準
《GB/T214煤 中 全 硫 的 測 定 方 法》摘要
1 范圍
本標準規(guī)定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖滴定法和溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算及精密度等，在仲裁分析時應采用艾士卡法。
本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。
2 艾士卡法（略）
3 庫侖滴定法
3.1 方法原理
煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計算煤樣中全硫的含量。
3.2試劑與材料
3.2.1三氧化鎢（HG10-1129）。
3.2.2變色硅膠：（HG/T2765.4）：工業(yè)品。
3.2.3氫氧化鈉（GB/T629）：化學純。
3.2.4電解液：碘化鉀（GB/T1272）、溴化鉀（GB/T649）各5g，溶于250～300mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GB/T676）10mL。
3.2.5燃燒舟：素瓷或剛玉制品，裝樣部分長約60mm，耐溫1200℃以上。
3.3儀器設備
庫侖測硫儀：由下列各部分構成
3.3.1管式溫爐：能加熱到1200℃以上,并有70mm長的(1150±10)℃溫恒溫帶，帶有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。
3.3.2電解池和電磁攪拌器：電解池(120~180)mm，容量不少于400mL，內有面積約150mm2 的鉑電解電極對和面積約15mm2 的鉑指示電極對。指示電極響應時間應小于1s。攪拌器轉速約500r/min且連續(xù)可調。
3.3.3庫侖積分器：電解電流(0～350)mA 范圍內積分線性誤差應小于0.1%。配有(4～6) 位數(shù)字的顯示器和打印機。
3.3.4送樣程序控制器：可按規(guī)定的程序靈活前進、后退。
3.3.5空氣供應和凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/min，抽氣量約1000mL/min，凈化管內裝氫氧化鈉（3.2.3）及變色硅膠（3.2.2）。
3.4試驗步驟
3.4.1試驗準備
3.4.1.1 將管式溫爐升溫至1150℃，用另組鉑銠-鉑熱電偶溫計測定燃燒管中溫帶的位置、長度及500℃的位置。
3.4.1.2調節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預分解及溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。
3.4.1.3在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端(80~100)mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
3.4.1.4將程序控制器、管式溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應和凈化裝置組裝在起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接,并用硅橡膠管密封。
3.4.1.5開動抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調節(jié)到1000mL/min。然后關閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降至300mL/min以下，證明儀器各部件及接口氣密性良好，可以進行測定；否則需檢測各部件及其接口情況。
3.4.2  儀器標定
3.4.2.1  標定方法：使用有證煤標準物質、按以下方法之進行測硫儀標定。
3.4.2.1.1 多點標定法：用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個有證煤標準物質進行標定；
3.4.2.1.2 單點標定法：用與被測樣品硫含量相近的標準物質進行標定。
3.4.2.2  標定程序
3.4.2.2.1  按GB/T212測定煤標準物質的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫St,ad標準值。
3.4.2.2.2  按3.4.3步驟，用被標定儀器測定煤標準物質的硫含量。每標準物質至少重復測定3次，以3次測定值的平均值為煤標準物質的硫測定值。
3.4.2.2.3  將煤標準物質的硫測定值和空氣干燥基標準值輸入測硫儀（或儀器自動讀�。�，生成校正系數(shù)。
注：有些儀器可能需要人工計算校正系數(shù)，然后再輸入儀器。
3.4.2.3  標定有效性核驗
     另外選取（1~2）個煤標準物質或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀按照3.4.3步驟測定其全硫含量。若測定值與標準值（控制值）之差在標準值（控制值）的不確定度范圍（控制限）內，說明標定有效，否則應查明原因，重新標定。
3.4.3測定步驟
3.4.3.1將管式溫爐升溫并控制在（1150±10）℃。
3.4.3.2開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節(jié)到1000mL/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。
3.4.3.3在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按3.4.3.4所述進行終點電位調整試驗。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0，應再次測定，直至顯示值不為0。
3.4.3.4在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(0.05±0.005)g（稱準至0.0002g），并在煤樣上蓋薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質量分數(shù),或由打印機打出。
3.4.4  標定檢查
    儀器測定期間應使用煤標準物質或者其他控制樣品定期（建儀每10~15次測定后）對測硫儀的穩(wěn)定性和標定的有效性進行核查，如果煤標準物質或者其他控制樣品的測定值出標準值的不確定度范圍（控制限），應按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上次檢查以來的樣品。
3.5結果計算
當庫侖積分器終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時，全硫質量分數(shù)按式（2）計算：
St,ad = ×100(2)
式中：St,ad——般分析煤樣中全硫質量分數(shù)，％；
m1——庫侖積分器顯示值，單位為毫克（mg）；
m——煤樣質量，單位為毫克（mg）。
3.6方法的精密度 
庫侖滴定法全硫測定的重復性和再現(xiàn)性密度如下表規(guī)定
庫侖滴定法測定煤中全硫精密度

St/％	重復性St,ad/％	再現(xiàn)性St,d/％
≤1.50	0.05	0.15
1.50（不含）～4.00	0.10	0.25
＞4.00	0.20	0.35

4溫燃燒中和法（略）

序號	名    稱	單位	數(shù)量	序號	名  稱	單位	數(shù)量
1	溫爐	臺	1	14	小膠塞	個	2
2	控制器	臺	1	15	電解池密封圈	個	2
3	攪拌/凈化器	臺	1	16	硅膠管	米	0.3
4	電解池	只	1	17	乳膠管	米	2
5	鉑銠-鉑熱電偶	支	1	18	瓷舟	個	10
6	硅碳管(Ф40／30)	支	1	19	石英舟	個	2
7	異徑管	支	2	20	過濾器	個	1
8	送樣棒	根	2	21	保險管(30A)	個	1
9	攪拌棒	個	2	22	熱電偶導線	付	1
10	漏斗	個	1	23	硅碳管連接線	付	1
11	打印紙	卷	2	24	合格證	份	1
12	止水夾	個	1	25	使用說明書	份	1
13	玻璃直管	個	2

 說明：裝箱單和附件內容如有變動,以當次供貨實際配置為準

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